第06章 葡萄糖酸钠分析方法.docVIP

文件编号：SOP.QAD—2001 葡萄糖酸钠的检测方法 起 草： 日 期： 审 核： 日 期： 批 准： 日 期： 发布日期： 实施日期： 文件编号： SOP.QAD—2001 页数： 1/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 1.目的 规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。 2.适用范围 适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度分布和色调共计18个检测项目。 3.职责 3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时，应严格执行本规定。 3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。 4.标准 4.1性状：无色～黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。 4.2确认实验：符合实验 4.3含量：98.0-102.0% 4.4溶状：无色，几乎澄清 4.5 pH（1.0g/10ml）:6.2-7.8 4.6硫酸盐：0.24% 以下 4.7氯化物：0.071% 以下 4.8重金属（以Pb计）：10μg/g以下 4.9铅：2μg/g以下 4.10砷（以As2O3计）：2.0μg/g以下 4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下 4.12干燥减量：0.30% 以下 4.13晶体色度（b）：3.5以下 4.14过滤实验：C-C以上 4.15异物检查：C以上 4.16溶液色度（10%w/v）：15以下 4.17粒度分布：符合实验 4.18色调（420nm）：0.02以下 5.工作程序 5.1性状 称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。 5.2确认实验 文件编号： .SOP.QAD—2001 页数： 2/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 5.2.1焰色反应呈现黄色 5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。 5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃（分解）。 5.2.4纸层析色谱：试液的主要斑点与标准品一致。 5.3含量 5.3.1仪器 5.3.1.1三角烧瓶：150ml 5.3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1冰乙酸：分析纯。 5.3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂：取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。 5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l） 5.3.2.3.1溶液的配制 量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一夜。 5.3.2.3.2溶液的标定 准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。 C（HClO4）= 邻苯二甲酸氢钾的质量（g） [邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）]×0.2042 5.3.3实验步骤 称取约0.4g（称准至0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。 葡萄糖酸钠含量= [V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4） ×100% 葡萄糖酸钠的质量（g） 文件编号： .SOP.QAD—2001 页数： 3/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 式中V高氯酸：样品消耗高氯酸的体积（ml） V空