.气相色谱操作规程.docVIP

安捷伦6890N（FID）气相色谱操作规程 一、目的 规范安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作规程，确保仪器的准确操作，以获取准确的分析数据。 二、制定依据 本规范的制定参照Ch.P.2010年版要求，安捷伦6890N（FID）气相色谱仪使用说明书。 三、适用范围 本操作规程适用于安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作。 四、责任人 课题组长：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。 操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。 五、相关定义 无 六、工作程序 1.1 开机 1.1.1检查色谱柱是否安装正确。 1.1.2打开载气，然后打开支持气体氢气和氧气。 1.1.3打开安捷伦6890N（FID）气相色谱仪，等待自检通过，直至控制面板显示：Power on Restar , oven waiting for other readiness. Press INFO for more. 1.1.4打开Chemstation工作站。 1.1.4.1在View选项中勾选：Method and Run Control，Show Top Toolbar, Show Status Toolbar，Sampling Diagram，Instrument diagram，Chemstation Status Commandline选项，使其在主面板显示。 1.1.4.2点示Instrument diagram面板上的任意图标，如 （oven）进入仪器设置界面。 ─点击Columns图标，检查色谱柱型号及信息是否与实际相符，若不符，点击右侧Change选项，进行色谱柱设置。 ─点击Install Column，检查是否有所需要的色谱柱信息。若有，将合适的色谱柱点击确认后，点击OK确认；若没有合适的色谱柱，则点击Add，新建色谱柱信息。 ─在Inventory # for new column中输入色谱柱名称，点击OK进入参数设定界面。 ─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置。新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符。 ─上述操作完成后，点击OK，后点击Install As Column。 ─ 点击Mode，选择载气流动模式：一般为Const Flow，恒流。 ─ 点击Inlet，选择进样口，需与实际相符。 ─点击Detector，选择检测器，需与实际相符。 ─ 在Flow选项中设置流速，若数字颜色为蓝色，则在推荐流速范围之内。 ─点击Inlet，在界面右侧选择进样口：Front或者Back。 ─在Mode选项中选择分流模式：一般选择Split。 ─在Gas选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符。 ─勾选Heater，Pressure，Total Flow，设置相应数值。 ─ 在Split Ratio选项中设置分流比。 ─ 在Split Flow选项中设置分流气体流速。 ─ 如果需要使用省气模式，可勾选Gas Saver选项并设置。 ─在右侧选择另一个进样口，检查其设置，如果该进样口为闲置状态，则不要勾选Heater，Pressure，Total Flow中的任何选项。 1.1.4.3 ─点击Oven Temp图标，勾选On，设置老化温度（比色谱柱最高使用温度低10～20℃）。 ─在Equilibration min选项中设置平衡时间，通常默认值是3min。 1.1.4.4 ─点击Detector图标，在右侧选择检测器位置：Front或者Back。 ─勾选Heater，H2 Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame，Electrometer。 ─设置Heater温度为实际检测温度。 ─设置氢气和压缩空气，其比例均为氢气：空气=1:10，一般为40:400。 ─在Makeup Flow选项中选择气体类型，与载气相同。 1.1.4.5若确定全部设置，请点击OK。达到平衡温度后系统会自动点火。若点火失败，在Detector中选择点击Reignite进行重新点火。 2.1 方法设置 2.1.1 方法筛选 2.1.1.1 色谱柱选择：常用的色谱柱有HP-1（非极性），DB-624（弱极性），DB-wax（强极性）。根据所测样品的极性选择，极性相近的色谱柱，如待测样品为未知极性的样品，可尝试使用DB-624. 2.1.1.2温度条件选择：包括恒温和梯度升温两种。单一样品可使用恒温测定，复杂样品建议选用梯度升温，但在分离度及分离时间均有保证时，也可使用恒温。 ─ 对于复杂的样品，可先