PMS的原理及软硬件介绍.pdf

SHP8400 PMS 过程质谱仪的原理和使用说明 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 1．过程质谱仪的原理 过程质谱仪是以质谱分析的原理为基础，配合特制的多通道进样系统，对工业生产过程 进行多点、实时、在线分析的仪器。一般来讲，过程质谱仪由检测系统、真空系统、电学系 统和数据处理系统组成。其中，检测系统是核心，由进样系统、离子源、质量分析器和离子 检测器组成。样品由进样系统导入离子源，在离子源中被电离成离子，离子束按照质荷比大 小由质量分析器分开，被离子检测器接收并记录而获得质谱图。真空系统提供和维持质谱仪 -3 -9 正常工作所需的真空度，通常为10 Pa~ 10 Pa ；电学系统为质谱仪的每一个部件提供电源和 控制电路；数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据，并承担仪器控制 的任务。 1.1 进样系统 质谱仪在实际应用中的最大优点就是，检测速度快，可同时进行多组分分析，能够接 入数十路气体在线实时监测。为了满足多路测定的需要，SHP8400 PMS 设计了一个多通道 采样系统- 自动多路连续进样系统（AMS ）来实现各路尾气的程序切换，同时避免了各路气 体间的相互干扰。自动多路连续进样系统（AMS ）可以根据用户需要进行配置电磁阀或机 械旋转阀。 多路电磁阀示意图 多通旋转阀示意图 1.2 检测系统 1.2.1 离子源 过程质谱中一般都是采用电子轰击电离源（EI ）。这种离子源具有离子化效率高、灵敏 度高的特点，可提供丰富的结构信息。但是其激发能量高，有机分子易碎裂，不易获得分子 离子。EI 源基本工作原理是：灯丝发射的电子与气体分子碰撞，通过能量交换分子失去电 子产生分子离子，并可能进一步裂解产生碎片离子。这些离子再经聚焦、加速后进入质量分 析器。 SHP8400PMS 配置的EI 源电离能量可调，通过对电离能量的调整可获得不同复杂程度 的质谱图，增加实际应用中的灵活性。在70eV 的标准电离条件下工作，不但能够获得稳定 的质谱图，并且国际上有庞大的标准条件下的质谱图谱库供检索，可为未知气体提供定性信 息。 1.2.2 质量分析器 四极杆质量分析器结构简单、体积小、扫描速度快，被广泛应用于过程气体质谱中。它 由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或双曲面柱状电极构成，通过施加直流电压和射 频电压，在杆间形成一个电力学四极场，并对其进行控制 （如下图所示）。在工作中，四根 圆柱型电极加上两对相反的电压，构成四极杆的X-Y 方向电场。离子沿着Z 方向进入四极 杆，并在X 方向和Y 方向振荡。通过精确控制四极电场的电压变化，可选择地使一定质荷 比（m/z ）的离子通过四极杆到达检测器。对应于电压变化的每个瞬间，只有一种质荷比的 离子能通过四极杆。根据质量范围的不同，SHP8400 PMS 有三种配置的质量分析器，分别 为1~100amu，1~200amu，1~300amu，用户可根据测量气体组分的实际情况来选择。 四极杆原理示意图 四极杆质量分析器具有全扫描（Scan ）和选择离子扫描（SIM ）两种扫描模式。Scan 扫描模式是对一段质量数范围内的响应进行全部检测，可覆盖被测化合物的分子离子和碎片 离子等全部质量，从而获得某物质的全质量谱，适用于定性分析。SIM 扫描仅跳跃式扫描某 几个指定的质量数，其具有更高的灵敏度，适合定量分析，但无法获得全谱，故不能用于未 知样品的定性分析。 1.2.3 离子检测器 离子源生成的离子经过质量分析器分离后，由离子检测器按离子质荷比大小接收和检 测。SHP8400PMS 有两种检测器配置：法拉第杯（FC ）和电子倍增器（CDEM ），适用于不 同的灵敏度要求。FC 直接检测离子电流，具有简单、稳定、动态范围宽、无质量歧视等特 点，检测限在ppm 级。CDEM 对离子产生的二次电子电流进行逐级放大后再检测，灵敏度 高，检测限可达ppb 级，但其有质量歧视效应，并激发二次电子的极板有一定寿命，在样品 浓度较高情况下不建议使用。 1.3 真空系统 真空系统对于质谱仪来说是相当重要的，因为离子源、质量分析器和检测器这三个主要 部件必须在真空环境下才能运行。如果真空度不够，不仅会使本底增大，干扰质谱图，还有 可能造成仪器部件的损伤