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20 14 年 12 月 Ｖｏｌ． 32 Ｎｏ． 12
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ 20 14 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐ ｈｙ 1313 ～ 1319
研究论文 ＤＯＩ ：10． 3724／ ＳＰ． Ｊ． 1123． 2014 ． 07044
ＱｕＥＣｈＥＲＳ
超高效 液相色谱 串联质谱 法测定
动物源食 品 中 4 类 29 种禁 限用兽药残留
*
李 娜 ， 张玉婷 ， 刘 磊 ， 邵 辉 ， 李 辉 ， 李 晶， 郭永泽
（ ， 300381 ）
天津市农业质量标准与检测技术研究所 天津
： ＱｕＥＣｈＥＲＳ 、 、 、 ， 4 29
摘要 采用改进 的 方法提取和净化鸡肉 鸡肝 猪肉 猪肝样品 建立 了 类 种禁 限用兽药残留 的超
（ＵＰＬＣＭＳ ／ ＭＳ ） 。 ＭｃＩｌｖａｉｎｅ ， 、
高效液相色谱 串联质谱 检测方法 样品采用 缓冲液 乙腈提取 提取液酸化 盐析后取
， （Ｃ18 ） （ＮＨ ） ，
乙腈相 用十八烷基硅烷 和氨基 2 吸附剂分散 固相萃取净化 最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应
（ＭＲＭ ） ， 。 。29
监测扫描 模式下进行测定 基质外标法定量 解决 了四环素类兽药难与其他类兽药 同时检测 的难题
， ， 0 993 。 29 （ＬＯＱ ）
种兽药在各 自的浓度范围 内 浓度与峰面积线性关 系良好 相关 系数不小于 在 种兽药 的定量限
水平 、20 μｇ ／ ｋｇ 和 50 μｇ ／ ｋｇ 3 个添加水平下进行加标回收率试验 ，29 种兽药 的平均 回收率在 7 1 5％ 和 93 2％ 之
， 0 8％ 7 7％ 。29 0 3 ～ 3 0 ｇ ／ ｋｇ ， 1 0 ｇ ／ ｋｇ ，
间 相对标准偏差在 和 之间 种兽药 的检出限为 μ 金刚烷胺 的定量限为 μ
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