X Series ICP-MS培训PPT3----样品处理与干扰问题.pdf

ICPMS的样品处理技术 The world leader in serving science ICPMS的样品处理技术 样品处理的目的 对于标准液体进样系统而言： 把样品处理成为对原样品具有代表性的均匀澄清溶液 更多样品处理经验可以参考 《原子光谱样品处理技术》 针对不同的分析要求，样品处理技术有所区别 例如： 形态分析中的样品处理与常规样品处理的差别 对常规总量测定样品处理的要求 样品均匀，溶液澄清，颗粒物尽量小，足够的溶液量 足够低的TDS，合适的酸度和合适的酸体系，处理方法简单快捷 样品中待测元素回收率高，满足法规要求 2 对样品本身的要求 要求必须是均匀样品 此时进行少量称量，并处理成水溶液才能反映原来样品的元素含量 要求对待测样品的主要成分有所了解 方便选择合理的样品处理方法和避免对仪器的污染以及高消耗 要求对样品的待测元素浓度有大致了解 方便设定线性范围，并可以对处理方法进行评估 需要了解样品的腐蚀性，毒性等其它性质 3 样品处理方法 常规固体样品的处理方法 干法灰化 适合分析有机质为主的样品，并且待测元素并不会伴随高温生 成气化物大量损失。 湿法消解 目前应用最为广泛的消解方法，使用各种无机酸对样品基体进 行处理的方法。 微波辅助消解 更加高效的高温高压湿法消解方法，非常适合有机质样品甚至 部分金属样品的消解，可以采用更少量的无机酸完成样品处理 碱溶法 当传统的干法和湿法无法处理完全时，可以考虑采用碱溶法 4 消解样品所用的无机酸 绝大多数样品湿法消解或者干法消解后所形成的溶液都是无机酸 基体，常用的无机酸如下： 硝酸：适合处理有机质样品以及部分金属样品，由于大多数金属 的硝酸盐溶解性较好，因此一般复溶样品使用硝酸。除此之外， 由于硝酸中的N、O都是空气中的成分元素，因此在引入仪器后并 不带来新的非金属元素的干扰。 盐酸：在地质样品与金属样品分析中最为常用，适合溶解多种金 属以及氧化物，在样品溶液中引入Cl的干扰。 氢氟酸：主要应用于地质样品，植物样品以及硅片分析。对石英 材质腐蚀明显，需要配置特殊的惰性进样系统。 高氯酸：强氧化性和腐蚀性，一般使用较少 双氧水：增强硝酸氧化性，用于有机质样品处理中 硫酸：使用较少，高沸点，可以碳化样品。 5 ICPMS样品处理中需要的注意事项 无机酸的使用 对ICPMS而言，干扰从小到大的顺序为 H2O2 HNO3 HFHCl HClO4H3PO4H2SO4 另外硫酸，磷酸，氢氟酸相对对锥口腐蚀较大。 酸度 一般总酸度控制在5% 以内，2% 以下更佳，少量样品可以超过10%。 磷酸不能超过1%。 稀释倍数 鉴于ICPMS总可溶性固体0.2%的要求，针对不同类型的样品，选择合 理的稀释倍数。例如：食品样100~200倍稀释，土壤500~1000倍稀释 ，纯金属分析1000~2000倍稀释，海水分析10倍稀释，生物样品尿样 10倍稀释，血清样品25~50倍稀释。 实验证明，足够的稀释倍数对于大批量样品分析非常重要。 6 ICPMS中的基体干扰 The world leader in serving science 何谓基体效应matrix effect 基体效应（物理干扰） 1. 高基体样品沾污-记忆效应 来自进样系统和锥口处的样品沾污。 仪器BEC水平的高低决定实际分析下限。 8 何谓基体效应 2. 进样效率改变 雾化效率差异 样品传输效率改变 这种影响完全集中于雾 化以及气溶胶传输过程 中。所以不同类型基体