富Ti—TiNi形状记忆合金薄膜的析出相与相变.pdfVIP

维普资讯 1998年4月 吉 林 大 学 自 然 科 学 学 报 第2期 NO．2 ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATISJIIINENSIS 1998—04 ，一一 7 — — 富Ti—TiNi形状记忆合金薄膜的析出相与相变 —毒1吾森写料．科篓学系，长春春王13煜002明3)(～吉林工学学藉拜奢桴130o21) 。 提要 研究溅射富Ti—TiNi合金薄膜中的析出相及相变温度随退火温度和时间的变化规律； 同时对富Ti—TiNi合金薄膜的马氏体相变温度比块材富Ti—TiNi合金及富Ni—TiNi合金薄膜 低的原 关键词 中图分 影响TiNi形状记忆合金薄膜的形状记忆效应的主要因素是制膜工艺条件和冶金因素 ．溅射沉 积的非晶TiNi合金薄膜须经过晶化处理后方可显示形状记忆效应，形状记忆效应产生的主要原因来 自于相变．多数研究口卅认为，溅射TiNi膜在晶化过程中产生的析出相可直接改变相变类型及相变温 度，因此对形状记忆效应有重要影响．为此，进一步深人探讨影响形状记忆性能和相变行为的因素是 极为重要的．BendahanIs]指出具有形状记忆效应的Ni~Ti一合金的有效成分范围为0．476x0．53]． 但以往的报道对TiNi合金薄膜的研究主要集中在富Ni—TiNi合金薄膜上，而对于富Ti—TiNi合金薄膜 的研究却很少 ．本文将系统研究近等原子 比的富Ti—TiNi合金膜中析出相及相变随温度的变化规 律，并与富Ni—TiNi合金薄膜及富Ti—TiNi块材合金进行对比分析． 1 实 验 采用直流磁控溅射法制备TiNi合金薄膜．将TiNi膜沉积在玻璃基片上，基片预置温度为室温． 溅射前本底真空度为 1．3×1O～Pa．采用高纯氩气溅射，溅射过程中真空度保持在 4×10_。Pa，溅射 功率360W．溅射沉积速率约为 1．5～1．8nm／s．基片至靶的距离为85mm．溅射用靶材为等原子比 的TiNi合金靶，溅射膜厚约 16m．经电子能谱分析．该膜成分的原子比为Ti5O．63 ，Ni49．37 ， 表明所制备的TiNi合金薄膜的成分是富Ti的． 溅射后将膜从基片上取下，进行晶化处理．为了研究析出相的大小、形态及分布对相变的影响， 我们选择了3种不同的热处理工艺制备样品：A．773K，0．3h；B．773K，1h；C．973K，3h．晶化 及退火处理是在真空炉中进行的，升温和降温速率保持在 3K／min． XRD是在一个Rigaku旋转阳极靶衍射仪上进行的，cu 。辐射．用TEM(JEOL2000EX)观察析 出相的大小、形貌及分布特征，样品用离子薄化法制备．相变温度是采用四点式直流电阻法测得的． 2 结果与讨论 2．1 XRD分析 由溅射TiNi薄膜的XRD结果可知，位于 20=42．8。处存在一个唯一宽化的非晶衍射峰，它与 TiNi0·212nm平均值对应．表明溅射得到的TiNi合金膜是非晶无序结构． 经退火处理的TiNi膜的XRD峰形较溅射膜有了明显变化(如图1所示)，除了衍射峰的个数增加 收稿 日期 1997—09—08． 第一作者：单凤兰，女，58岁，尉教授 53 维普资讯 外，衍射峰的半高宽明显变窄，这表明退火的TiNi合金膜 已转变为结晶态的合金膜．经分析得知，3 种样品中基体(B2)的晶化峰均 由100，110，200，211和220组成．由图1可见，合金膜在晶化的同时 伴有析出相产生(即图1中的小衍射峰)．分析结果表明，这些小峰分属于两种析出相：一种是Ti2Ni 相 (fee，d一1．128nm)}另一种是TiNi3相 (hop，d：O．509nm，c=0．828nm)．这两种析