紫外分光光度法测定黄芩苷脂质体的包封率与渗漏率.pdfVIP

维普资讯 · 624 · HeraldofMedicineVo1．24No．7July2005 2．2 溶液配制 对照品溶液的制备：精密称取加替沙 匀 ，作为加替沙星样品溶液；另精密称取加替沙星对照 星对照品20mg，置 100mL容量瓶 中，加流动相适量 品20mg，置 100mL量瓶中，加流动相适量溶解并稀 溶解并稀释至刻度 ，作为加替沙星对照品储备液。供 释至刻度 ，摇匀 ，精密吸取 10mL，置 100mL容量瓶 试品溶液 的制备 ：精密称定 ，加替沙星凝胶 10g，置 中，加流动相稀释至刻度 ，摇匀，作为加替沙星对照品 100mL容量瓶中加流动相至刻度 ，摇匀，作为样 品溶 溶液。分别精密量取20 L，注入高效液相色谱仪中， 液 。 按外标法计算加替沙星 的含量。结果批号为 040719， 2．3 线性关系考察 精密量取加替沙星对照品储备 400720，400722的含量标示量为 99．93％，99．88％， 液5，10，15，20，25mL，分别置 100mL容量瓶中，加流 99．41％。笔者曾采用紫外吸收光谱法测定加替沙星 动相稀释至刻度 ，摇匀。分别进样 10 L，以加替沙星 的含量 ，结果批号为400719，400720，040722的含量标 峰面积 (A)对浓度 (C，lxg ·mL )进行回归处理 ，回归 示量为 100．80％，100．20％，99．96％。 方程为 ：A=2．68×10C+2．32×10，r=0．9998 3 讨论 (n=5)，结果表明加替沙星在 10～50 g ·mL。浓度 笔者曾保持流动相中磷酸二氢钾浓度和 pH值不 范围内呈 良好的线性关系。 变，改变甲醇的比例 ，结果表 明甲醇浓度对分离的影响 2．4 回收率实验 精密吸取加替沙星对照品适量 ，按 较大。减少甲醇浓度 ，加替沙星峰的保留时间延长，最 凝胶剂处方比例加入辅料 ，按含量测定方法操作 ，测定 后以甲醇浓度30％为佳。柱温对分离度影响较小 ，但 加替沙星含量 ，根据加入量和测得量 ，计算 回收率 ，其 对峰保留时间影响较大 ，升高柱温可以使保 留时间减 平均回收率为99．3％，RSD=0．63％(n=5)，说 明辅 少，缩短分析时间。笔者采用 30℃柱温 ，可在 10min 料对含量测定基本无干扰 ，方法可行 。 内完成测定 。不同牌号的C。柱对加替沙星进行分离 2．5 精密度实验 按 “2．4”项下配制样品溶液 ，按含 测定 ，结果一致 ，分离测定快 ，重现性 、精密度及可靠性 量测定方法测定，分别进样 5次，计算精密度 ，结果 良好 ，可用于该药的质量控制 。 RSD=0．53％ 。 [参考文献] 2．6 稳定性实验 取样品溶液 ，于4℃和室温放置， [1] 胡容峰，王 剑，冯志英，等．HPLC法测定注射用加替沙星 分别于 12，24和48h测定加替沙星的含量 ，结果室温 的含量 [J]．中国新药杂志，2002，11(8)：621． 放置和 4~C冰箱 内放置条件下，加替沙星含量几乎无 [2] 贺国芳 ，丁水平，汪 震，等．高效液相色谱法测定环孢素 眼用凝胶的含量测定 [J]．医药导报 ，2004，23(3)：183一 变化 ，有关物质峰面积小 (0．1％)。 l84． 2．7 样品含量测定 精密称取加替沙星眼凝胶 10g，