试验八邻二氮杂菲分光先度法测定铁.PDFVIP

实验八 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 一、目的 1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。 2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 3.了解721型（或72型）分光光度计的构造和使用方法。 二、原理 1.光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测 量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时 间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参 比溶液等。 2.邻二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。在pH=2～9的条件下 2+ Fe 离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物，反应式如下: 2+ Fe + 邻二氮杂菲→橘红色络合物 4 此络合物的1gK =21.3，摩尔吸光系数ε =1.1×10。 稳 510 3+ 2+ 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe 离子还原为Fe 离子，其反应式如下： 3 + 2+ + - 2Fe + 2NHOH ·HCl --→2Fe + N + 2HO + 4H + 2Cl 2 2 2 测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则 2+ Fe 离子水解，影响显色。 3+ 2+ 2+ + 2+ 2+ 2+ 2+ Bi 、Cd 、Hg 、Ag 、Zn 等离子与显色剂生成沉淀，Ca 、Cu 、Ni 等离子与显色剂形 成有色络合物。因此当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。 三、试剂及仪器： 1.100μg/mL的铁标准溶液：准确称取0.884g分析纯NHFe(SO) ·12HO置于一烧杯中，以 4 4 2 2 3Oml 2 mol/L Hcl溶液溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，摇匀。 2.10μg/mL的铁标准溶液:由100μg/mL的铁标准榕液准确稀释10倍而成。 3.盐酸羟胺固体及10%溶液（因其不稳定，需临用时配制）； 4.0.1%邻二氮杂菲溶液（新配制）； 5. 1mol/L NaAc溶液； 6. 721分光光度计； 比色管。 四、步骤 1. 条件试验: （其中2、3、4可以选做） （1）吸收曲线的测绘：准确移取10μg/mL铁标准溶液5ml，于50mL容量瓶中，加入10% 盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，稍冷，加入 lmol/L NaAc溶液5ml和0.1%邻二氮杂菲溶液3mL， 以水稀释至刻度，在721 （或72）型分光光度计上，用2cm 比色皿，以水为参比溶液，用不 同的波长从570nm开始到430nm为止，每隔10或20nm测定一次吸光度 （其中从530-490nm， 每隔 l0nm测一次）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上 确定该测定的适宜波长。 （2）邻二氮杂菲-亚铁络合物的稳定性:用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波 长 （510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，例如在加入显色剂后立即测定一次吸光度，经 30、90、120min后，再各测一次吸光度，然后以时间(t)为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制 A-t 曲线。此曲线表示了该络合物的稳定性。 （3）显色剂浓度试验：取50mL容量瓶（或比色管）7个。编号，用5mL移液管准确移取 10μg/ml铁标准溶液5.0mL于容量瓶中，加入 lmL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加入 5mL1mol/L NaAC溶液，然后分别加