钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法-中国有色金属.DOCVIP

前 言 GB/T 6150-200X《钨精矿化学分析方法》分为17部分： GB/T 6150.1 钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法 GB/T 6150.2 钨精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 GB/T 6150.3 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法 GB/T 6150.4 钨精矿化学分析方法 硫量的测定 高频-红外吸收法 GB/T 6150.5 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和原子吸收光谱法 GB/T 6150.6 钨精矿化学分析方法 湿存水量的测定 重量法 GB/T 6150.7 钨精矿化学分析方法 钽铌量的测定 分光光度法和等离子体发射光谱法 GB/T 6150.8 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 6150.9 钨精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.10 钨精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.11 钨精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.12 钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼兰分光光度法和重量法 GB/T 6150.13 钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法 GB/T 6150.14 钨精矿化学分析方法 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.15 钨精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.16 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 GB/T 6150.17 钨精矿化学分析方法 锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 本部分为GB/T 6150的第8部分。 本部分代替GB/T6150.10-1985《钨精矿化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量》。 本部分与GB/T6150.10-1985相比主要变化如下： ——样品熔融由过氧化钠—氢氧化钠熔融改为由过氧化钠熔融； ——扩大了测定范围，由0.005％～0.500%调整为0.005％～1.00%； ——增加了重复性限条款。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所负责起草。 本部分由赣州华兴钨制品有限公司、江西下垄钨业有限公司参加起草 本部分主要起草人：邝静、刘红英、谢友贞、何栋梁。 本部分主要验证人：王长基、曾芳、许景光。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 6150.10-1985 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1　范围 本部分规定了钨精矿中钼含量的测定方法。 本部分适用于钨精矿中钼含量的测定。测定范围：0.005％～1.00%。 2　方法提要 试料在高铝坩埚中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁﹑锰﹑铜﹑铋﹑钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 3　试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 3.1 过氧化钠。 3.2 氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.3 无水乙醇 。 3.4 硫酸高铁铵溶液（30g/L）。配制时加几滴硫酸。 3.5 硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液：称取200ｇ柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加入400 mL水，待溶解完全后，加入330 mL硫酸（1+1）、 0.20ｇ硫酸铜, 用水稀释至1000 mL,混匀. 3.6 硫脲-硫氰酸铵混合溶液：100 mL溶液中含8ｇ硫脲﹑50ｇ硫氰酸铵。 3.7 钼标准贮存溶液：称取0.1500ｇ经550℃灼烧过的纯三氧化钼[w(MoO3)≥99.95%]，置于250 mL烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液(3.2)，加热至溶解完全，冷却后，用氢氧化钠溶液(3.2)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液１mL含100μg钼。 3.8 钼标准溶液A：移取10.00 mL钼标准贮存溶液(3.7)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3.2) 稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液１mL含10μg钼。 3.9 钼标准溶液B: 移取20.00 mL钼标准贮存溶液(3.7)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3.2) 稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液