水泥中二氧化硅,氧化铝,氧化铁,氧化镁的含量测定.docxVIP

实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量测定班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：李老师实验目的：掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定 实验原理：（一）.SiO2含量测定------重量法 硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO） 、二氧化硅（SiO2） 、氧化铝（Al2O3） 和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。 通常这四种氧化物总量在熟料中 占95％以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥 熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如 氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为 硅酸三钙（3CaO?SiO2） 、硅酸二钙（2CaO?SiO2） 、铝酸三钙（3CaO?Al2O3）和 铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用 时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO?SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO?SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO?Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式 以 SiO2?nH2O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水 成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等 其他组分分开。SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。）重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等。本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分 SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY=1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。（二）.铁含量测定：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。温度，以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。（三）.铝的测定：以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。CuY2-无色，PAN 在测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2