矽线石标准物质研制.pdf

摘 要 矽线石标准物质研制 标准物质用于评价测量方法、测量仪器的检验和校准、材料或产品特性量 值的确定，在工业测量、产品质量控制及科学研究中具有十分重要的作用。本 课题对矽线石标准物质的研制过程进行了探讨，介绍了标准物质的基本特性以 及作用。根据此标准物质的特性及应用目的，选择两个适合的矿区作为样品采 集点。按照《一级标准物质》（JJG1006-1994 ）的研制程序，在黑龙江省地质矿 产测试应用研究所进行均匀性和稳定性检验。采用 F 检验来检验样品的均匀性。 在均匀性合格和稳定性检验符合要求的标准物质候选样品，选择国内通过国家 计量认证，并具有丰富分析测试经验、有矽线石分析测试能力的实验室，采用 联合定值的方法对矽线石标准物质进行定值。对参加定值实验室提供的数据， 根据试验方法误差进行技术判定，剔除检测不合格的实验室数据，对技术判定 合格的实验室数据采用 Grubbs 检验，通过比较标准偏差与检测数据偏离平均值 的差值来判断实验室提供的检测数据中是否存在过大的系统误差。采用 Cochran 检验用方差检验实验室提供的检测数据之间是否等精度。通过以上检验确认参 加定值的实验室无异常数据及异常实验室后，计算出总平均值和标准偏差。以 平均值和扩展不确定度表示矽线石标准物质的定值元素的标准值。 在本研制过程中还对矽线石中硅铝的分析方法进行了实验，确定了分析方 法的经典校正系数，经过多家定值单位的使用，均得到了满意的结果。此次矽 线石标准物质的研制结果表明：选择的两个矿区样品的均匀性、稳定性良好， 经过 9 家实验室联合定值及计算，确定认定值为 38 项（常量和微量元素），该 标准物质与国外同类标准物质比较，具有定值元素种类多，含量水平广泛，且 其主要技术特性，如定值方法（先进仪器的使用），定值准确度，稳定性等均超 过或达到国外同类标准物质水平。 关键词： 矽线石，标准物质，氧化铝 I Abstract Development of sillimanite standard substance Standard for evaluation and calibration of measuring instruments, measuring methods, determining the characteristics of material and product value, plays a very important role in industry measurement, product quality control and scientific research. Topic on sillimanite standard substance introduces the basic properties of standard substance, its function and development process. According to this standard material properties and applications, select two suitable mining areas as sample collection point. According to the “standard” ( JJG1006-1994 ) program developed by, homogeneity and stability testing in the Ministry of land and resources of Harbin mineral resources supervision and inspection center. Sample F test to test the homogeneity of the sample. Standard requiremen