纳米材料与制备11.pdfVIP

1.2 扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显 微镜不同，它是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描， 与样品相互作用产行各种物理信号与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器这些信号经检测器 接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反 映样品表面各种特征的图像。 配制能谱仪的话，利用所产生的特征X射线还可以对试 样进行定性和定量化学成分分析样进行定性和定量化学成分分析。 11.22.11 电子束与样品的相互作用电子束与样品的相互作用 11.22.22 扫描电镜的构造与原理扫描电镜的构造与原理 1.2.3 扫描电镜的样品制备 1.2.4 扫描电镜分析实例 1.2.1 电子束与样品的相互作用 当高能电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品 间的相互作用间的相互作用，9999 ％％以上的入射电子能量将转变成热能以上的入射电子能量将转变成热能， 其余约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用 的信息的信息，它们包括它们包括：二次电子次电子、背散射电子背散射电子、透射电子透射电子、 特征X射线、俄歇电子等信号。 SEMSEM主要利用其中的二次电子和背散射电子主要利用其中的二次电子和背散射电子 ①二次电子是指被入射电子轰击出来并离开样品表面的 核外电子，它来自于距样品表面5～10nm深度范围，能量 为0～50eV 。二次电子对样品表面形貌十分敏感，产额与 原子序数之间没有明显的依赖关系，因此最适用于表面形 貌分析。 ②背散射电子是指被固体样品原子反弹回来的一部分入 射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围，其能量很 高，弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电 子产额子产额随原子序数原子序数的增加增加而增加增加，不仅能用作仅能用作形貌分析貌分析， 也可用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。 ③③ 入射电子和物质相互作用入射电子和物质相互作用，，激发出原子的内层电子激发出原子的内层电子，，外外 层电子向内层跃迁的过程中所释放出能量，可能以X射线 的形式放出，即产生特征X射线。如果释放的能量使核外 的另的另一电子激发成为自由电子电子激发成为自由电子，，被称为被称为俄歇电子俄歇电子。 1.2.2 扫描电镜的构造与原理 扫描电子显微镜是由电子光学系统扫描电子显微镜是由电子光学系统、、信号收集处理信号收集处理、、 图像显示和记录系统、真空系统四个基本部分组成。 扫描电镜及样品室 (1) 电子光学系统(镜筒): 包括电子枪、电磁透镜、扫描线 圈和样品室圈和样品室 电子枪: 扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的 电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。 电磁透镜电磁透镜:: 扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜 用，而是作聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑 ((虚光源虚光源))逐级聚焦缩小逐级聚焦缩小，使原来直径约为使原来直径约为5050μμmm 的束斑缩的束斑缩 小成一个只有数个纳米的细小斑点。 扫描线圈扫描线圈: 扫描线圈的作用是使扫描线圈的作用是使电子束偏转子束偏转，并在样并在样品表表 面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像 管上的扫描动作保持严格同步管上的扫描动作保持严格同步。 样品室: 样品台本身是一个复杂而精密的组件，它能夹 持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等 运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。 (2) 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信 号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生 可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制 信号信号。 由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上 每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此因此 样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就 可以在在显像管像管上看到看到一幅幅反映试佯各点状映试佯各点状态的扫描扫描电子子显微图像微图像。 扫描电镜的工作原理 由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经电磁透镜聚焦 后后，在样品表面按顺序逐行扫描在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物理信号激发样品产生各种物理信号，如如 二次电子、背散射电子、特征X射线等。这些物理信号的强度随样 品