混合模式吸附剂固相萃取 气相色谱 质谱法测定皮革中的磷酸三(2 氯乙基) 酯.pdfVIP

２０１４年１０月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．１０ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １１５７～１１６２ 庆贺吴采樱教授八十华诞专刊⁃研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０９０１１ 混合模式吸附剂固相萃取⁃气相色谱⁃质谱法 测定皮革中的磷酸三（２⁃氯乙基）酯 １∗ ２ １ １ ２ ２∗ 张伟亚 ，　 朱玉玲 ，　 王成云 ，　 李丽霞 ，　 张珺清 ，　 邢　 钧 （１． 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东 深圳 ５１８０６７； ２． 生物医学分析化学教育部重点实验室，武汉大学化学与分子科学学院，湖北 武汉４３００７２） 摘要：磷酸三（２⁃氯乙基）酯（ＴＣＥＰ）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲 化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。 由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ＳＰＥ）方法提取对 ＴＣＥＰ 的回收率不高。 Ｓｉｌｉｃａ⁃ＷＣＸ是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。 研究表明，通过在酸性 条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强Ｓｉｌｉｃａ⁃ＷＣＸ对极性化合物ＴＣＥＰ 的萃取性能，使ＴＣＥＰ 的回收率得 到明显提高。 本文以Ｓｉｌｉｃａ⁃ＷＣＸ为ＳＰＥ材料，建立了测定皮革中ＴＣＥＰ 的ＳＰＥ⁃ＧＣ⁃ＭＳ方法。 该方法的线性范围 ＝ 为０１０～１０００ μｇ／ Ｌ，定量限（Ｓ／ Ｎ １０）为４４４６ｎｇ／ ｋｇ，不同添加水平下ＴＣＥＰ 的平均回收率在９１４５％～９９９８％ 之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）在４３３％～５９７％之间。 该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、 评估、授权和限制》 （ｒｅｇｉｓｔｒａｔｉｏｎ，ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ，ａｕｔｈｏｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄｒｅｓｔｒｉｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，ＲＥＡＣＨ）法规的限量要 求，适用于皮革及其制品中ＴＣＥＰ 的测定。 关键词：混合模式吸附剂；固相萃取；气相色谱⁃质谱法；磷酸三（２⁃氯乙基）酯；皮革 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）１０⁃１１５７⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒｉｓ（２⁃ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌ）ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｉｎ ｌｅａｔｈｅｒ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｍｉｘｅｄ⁃ｍｏｄｅ ｓｏｒｂｅｎｔ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １∗ ２ １ １ ２ ２∗ ＺＨＡＮＧ Ｗｅｉｙａ ，ＺＨＵ Ｙｕｌｉｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｃｈｅｎｇｙｕｎ ，ＬＩ Ｌｉｘｉａ ，ＺＨＡＮＧＪｕｎｑｉｎｇ ，ＸＩＮＧＪｕｎ （１． Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＳｈｅｎｚｈｅｎＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ ５１８０６７，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙｆｏｒ Ｂｉｏｌｏｇｙ ａｎｄＭｅｄｉｃｉｎｅ （Ｍｉｎ