煤炭直接液化产品油中酚类物质分析与提取.pdfVIP

化 工 进 展 ·282· CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS2010年第29卷增刊 煤炭直接液化产品油中酚类物质分析与提取 高振楠 (煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院，北京100013) 摘要：酚类物质煤液化油中占绝对多数的含氧化合物，也是目前的煤液化油中附加值最高的一类化合物。以 开发酚类副产品为目标，顺序研究煤液化油中酚类物质组成和提取方法，是拓宽煤液化油利用方式，实现煤液 化油综合利用的重要工作之一。文中归纳了已应用于定性定量煤液化油中酚类物质的各种分析方法，并简要介 绍分析结果。总结介绍了从煤液化油中提取酚类物质的各种方法，比较了各种方法了优缺点。对后续开发更为 准确的煤液化油中酚类物质分析方法和高效便捷的提取方法具有借鉴意义。 关键词：煤炭直接液化；煤液化油；酚；分析；提取 典型煤炭直接液化产品油(下称“煤液化油”) 1 酚类化合物定性定量分析 中含有10％～15％的酚类物质。提取这部分酚类物 质并开发高附加值的酚类副产品，不仅可以丰富煤 相关研究表明，煤液化油组成介于石油和煤焦 炭直接液化(下称“煤液化”)过程的产品类型，而 油剐卜引。因此，研究者可以借鉴相对成熟的煤焦油 且可以提高煤液化过程的经济性，增加过程的竞争 或石油产品中极性组分分析方法来分析煤液化油中 力。20世纪80年代，国外研究者在完善主流煤液的酚类化合物。如气相／液相色谱(Gc／Lc)、色谱／ 化工艺时，也曾验证了个别提酚方法针对煤液化油 体系的可行性与效率，但总体上缺乏系统研究。国 内研究人员一直以来多致力于提高直接液化过程的 等。不过，由于煤液化油组成复杂，几乎所有分离 稳定性，尚未开展此方面研究。 分析其中酚类物质的方法都不能以煤液化油作为分 掌握煤液化油中酚类物质的分布情况是开发 析对象直接进样，而必须对煤液化油品进行预处理， 提酚方法的前提工作。只有确定油品中个体酚种类 富集油品其中酚类物质，得到化合物结构类型单一 和相对含量，才能锁定目标产品，有针对性地开发 的混合酚组分，将混合酚组分作为仪器分析的直接 提取流程。在煤液化机理研究过程中，科研人员很 对象。 早就认识到研究煤热解阶段所产生酚类化合物的结 1．1 煤液化油中酚类化合物富集 构特征有助于深入理解煤液化反应步骤。其后，研 富集酚类物质的目的是避免煤液化油中其它 究者发现酚类物质还是影响煤液化循环溶剂性能和 组分干扰个体酚定性定量分析过程，提高分析结果 煤液化油安定性的重要因素，关于油品中酚类物质 的准确性。可以说，最大程度地富集酚类物质是获 分布特征方面的研究也因此获得分析人员更多地重 得准确个体酚定性定量分析结果的先决条件。 视。但即便如此，由于针对酚类物质这种高沸点、 目前富集方法主要有三种：(1)溶剂萃取法， 强极性化合物的分析方法进展缓慢，以及分析过程 即使用单一溶剂直接与煤液化产物混合，萃取出其 中存在诸如从油品中分离酚类组分、个体酚同分异 中的酚类组分；(2)碱液抽提法，即利用酚类化合 构体分离等多种困难，目前煤液化油中酚类化合 物的弱酸性，先用NaOH溶液与酚类物质反应得到 酚钠盐，再用强酸将酚钠盐还原为酚类物质；(3) 物定性定量分析方面仍缺乏被广泛认可的精确分 析方法。 固相萃取法，即以惰性材料为载体，使用不同极性 文中详细总结了目前国内外研究者所开发的 的溶剂(可以