纳米二氧化钛的X射线衍射与扫描电镜分析.docxVIP

第29卷增刊分析测试学报VoL 292010年11月FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis)NOV．2010纳米二氧化钛的X射线衍射与扫描电镜分析苏秋成1’2，张少鸿1，常萌蕾1，李新军‘，马隆龙1(I．中国科学院广州能源研究所，广东广州510640；2．中国科学院研究生院，北京100039)摘要：利用x射线多晶粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜和x射线能谱仪(FESEM／EDS)对纳米TiO，进 行表征。通过改变分析测试条件，确定最佳参数设置，对自制样品的物相、结晶度、颗粒度、样品微观形 貌、微区的元素组成等进行表征分析。结果表明，自制样品为锐铁矿型纳米二氧化钛，经过热处理后，样品 结晶度有显著提高，且形貌发生较大变化。 关键词：X射线衍射；场发射扫描电镜；x射线能谱仪；二氧化钛Characterization of Ti02 Nano—powders by XRD and FESEM／EDSSU Qiu-chen912，ZHANG Shao．hon91，CHANG Meng．1eil，2，LI Xin-junl，MA Long—lon91 (1．Guangzhou Institute of Energy Conversion，Chinese Academy of Sciences，Guangzhou 5 10640，China； 2．Graduate University of Chinese Academy of Sciences，Beijing100039，China)Abstract：Based on XRD and FESEM／EDS，the comparison of two kinds of Ti02 nanopowders，an． nealed or not，was performed．The phases，crystallinity，granularity，microstructure，micro-area elemental composition were characterized．After annealing，the microstructure of sample has changed and crystallinity of anatase was increased remarkably．Key words：XRD；FESEM；EDS；titanium dioxidex射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法，自Debye—Sherrer 80年前发明粉末衍射 以来，XRD在研究多晶聚集态的结构(相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等)方面做出了巨大贡 献，已成为当今材料研究中不可缺少的工具¨。]。高分辨冷场发射扫描电镜具有分辨率高、可在低加 速电压下观察不导电试样、图象质量稳定等优势，在材料(特别是纳米材料)显微结构研究上得到广泛 应用H]。根据扫描电镜表征的材料表面形貌等信息，可为材料寻找最佳用途。利用扫描电镜／能量色散 谱仪(SEM／EDS)可方便地检测样品的元素组成。XRD和SEM／EDS在材料的表征分析中，对材料物相 组成、元素组成、材料微观形貌分析、晶体颗粒大小、结晶度分析等方面能够相互补充及互相印证， 两种表征手段的综合运用，在材料的开发研究及应用研究中具有重要意义‘7 o。本文采用x射线多晶 粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和x射线能谱仪(EDS)对水热法制备的纳米二氧化钛进 行表征和分析，并考察了不同参数条件下的表征效果。1实验部分1．1仪器荷兰帕纳科公司X’Pert Pro MPD型多晶粉末x射线衍射仪，配件包括：超能探测器、正比探测 器、固体或粉末水平样品台，薄膜附件，小角度附件，奥地利Anton Paar公司配套的高温附件(室温一 1 200 oC)和低温附件(温控范围：一193～450℃)，Highscore分析软件，可对固体材料进行物相定性、 定量分析，对晶粒度、结晶度进行表征。日立S-4800型高分辨冷场发射扫描电镜(简称S-4800)，在高加速电压(15 kV)下，S-4800的二次基金项目：国家自然科学基金资助项目 第一作者：苏秋成(1971一)，男，副研究员，博士研究生 通讯作者：马隆龙，TeL：020E—mail：mMl@ms giec．ac．ca．．——246-．——第11期分析测试学报增刊电子图像分辨率为1 nm，最大放大倍数为80万；在低加速电压(1 kV)下的二次电子图像分辨率为2 nm；采用低加速电压有利于观察绝缘或导电性差的样品。主要附件：HORIBA EX-250型能谱仪，E一 1010型