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气相色谱质谱名词解释参考资料 .doc

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气相色谱质谱名词解释参考资料

气相色谱Gas chromatography 用气体作为流动相的色谱法。它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异,当两者作相对运动时,试样组分在两相之间进行反复多次分配,各组分的分配系数即使只有微小差别,随着流动相(气体)的移动也可以有距离,最后被测样品组分得到分离测定。 汽化室 Vaporizer 使试样瞬时汽化并预热载气的部件 进样器Sample injector 能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件,通常指注射器、进样阀或自动进样器。 EPC 相、固定相stationary phase和流动相mobile phase一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。色谱柱Chromatography Column內有固定相用以分离样品組分的柱管。填充柱Packed Column填充固定相的色谱柱。毛細管柱Capliary? Column 内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。分流比Split Ratio样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱內,其余的放空,这两部分载气量的比值色谱峰chromatographic peakbase line 在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。 基线噪声baseline noise基线漂移baseline drift。峰面积peak area流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。峰高与半峰宽由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽归一法 normalization method测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率内标法 internal standard method将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量外标法 external standard method被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高,线性范围宽,死体积小,响应快,可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和度变化不敏感等优点,应用最广泛的气相色谱检测器。主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应被广泛应用于生物,医药,农药,环保,金属鳌合物及气象追踪等领域已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析对含硫、含磷化合物有很高的响应TID(热离子检测器 ) 分析含N、P化合物的高灵敬度高选择性和宽线性范围的检测器用于环保、医药、临床、生物化学、食品等领域NPD测含N化合物上表现出特殊的高灵敏度和高选择性,它对含N化合物的灵敏度高于ELCD,对含P化合物的灵敏度高于FPD,对烃的选择性达104~106。可以认为是气相色谱器中惟一可以选择性检测痕量含N化合物的检测器,但是NPD固有的缺点是稳定性差和寿命短对几乎所有的含碳有机挥发性化合物和部分无机物有着很强的灵敏度?。尤其适用于芳烃类有机化合物的检测灵敏度比FID/TCD检测器高1~2个数量级。浓度型检测器峰高的大小与流动相中样品的浓度成正比,与流动相的速度无关。流动相速度只影响峰宽窄。当用峰面积表示响应信号时,要求流动相速度必须稳定。TCD和ECD属于浓度型检测器。质量型检测器峰高的大小与单位时间内进入检测器的组分质量成正

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