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安乃近片辨别办法的研究
安乃近片鉴别方法的研究
答辩人:涂珍龙
专业: 制药工程
指导老师:郭玉萍
2012年 5月 24日
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主要内容
安乃近的简介
鉴别方法的选择
实验部分
实验分析总结
致谢
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安乃近的简介
英文名:Metamizole Sodium。
分子式:C13H16N3NaO4S•H2O3
结构式:
药理作用:解热、镇痛、抗风湿 。用于高热、头痛、肌肉痛、牙痛、关节痛、痛经等。
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安乃近鉴别方法的选择
安乃近与HCL及次氯酸钠的反应,根据其产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色的现象来判断。
安乃近与稀盐酸加热即产生二氧化硫的臭气,然后发生甲醛的臭气。
利用安乃近显钠盐的火焰反应。
利用红外吸收图谱与对照图谱的比较来鉴别。
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实验部分
显色剂的选择
溶液的制备
展开剂的选择
点样与展开
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显色剂的选择
根据安乃近的化学结构 故而选用乙醇制—对二甲氨基苯甲醛作为显色剂。为什么选对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液作为显色剂,那是因为在专属性显色剂中对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液是吲哚的显色剂,而吲哚的结构是吡咯与苯并联的化合物。又称苯并吡咯。而安乃近结构中也含有吲哚相似的结构。所以,选择对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液为安乃近的显色剂。
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展开剂的选择
列 号
行 号
A
1
B
2
C
3
试验号
水平组合
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
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实验结果
点样溶度选择的结果
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层析系统选择实验结果
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层析系统选择实验结果
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层析系统选择实验结果
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实验分析
溶剂移动距离(cm)
溶剂移动距离(cm)
Rf
5∶ 3 ∶ 0.4
4.7
6.7
0.7015
5∶ 6 ∶ 0.8
4.4
6.6
0.667
5∶ 9 ∶ 1.2
4.6
6.7
0.687
10∶ 9 ∶ 0.4
3.7
6.6
0.561
10∶ 3 ∶ 0.8
3.9
6.8
0.574
10∶ 6 ∶ 1.2
4.2
6.7
0.627
15∶ 3∶ 1.2
3.5
6.6
0.530
15∶ 6 ∶ 0.4
3.4
6.6
0.515
15∶ 9 ∶ 0.8
3.7
6.7
0.552
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对照品与样品检测结果
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总结
重现性好,实验结果容易判断
不受辅料的干扰,专属性强
实验操作简单,对设备要求不高
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致谢
在这里我向我的指导老师郭玉平致以最衷心的感谢。感谢老师对我的帮助,感谢学院领导及老师们对我的教育和关怀。
请各位老师批评指正。
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