实验一EDTA标准溶液的配制与标定（可编辑）.doc

实验一EDTA标准溶液的配制与标定 (2)EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加3mL[注1],用EDTA溶液滴定至由紫红色刚变为亮黄色即达终点。 3. 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 (1)钙标准溶液的配制 准确称取120℃干燥过的CaCO30.5-0.6g于150mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加[注2]2-3mL1:1HCl,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,在定量转移至250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。 (2)EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加水25mL、镁溶液2mL[注3],10%NaOH溶液5mL及少量(约米粒大小)钙指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色即为终点。 4. 数据处理 按要求记录并表达实验结果。 五、思考题 1. 通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,为什么不用乙二胺四乙酸? 2. 以金属锌为基准物,二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液的浓度时,溶液的酸度应控制在合pH范围?若溶液为强酸性,应如何调节? 3. 用CaCO3为基准物,以钙指示剂指示终点标定EDTA时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制? 4. 用CaCO3为基准物标定EDTA溶液时,为什么加入少量镁溶液? 5. 络合滴定法和酸碱滴定法相比有哪些不同?操作中应注意哪些问题? 六、注释 注1. 用六次甲基四胺作缓冲剂时,由于它在酸性溶液中能生成质子化的六次甲基四胺CH26N4H+,此共轭酸与过量CH26N4构成缓冲溶液,能使溶液的酸度稳定在pH=5-6的范围内。 注2. 为防止反应过于激烈而产生CO2气泡,使CaCO3飞溅损失。 注3. 加入少量的Mg2+,并不干扰钙的测定,反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色变为纯蓝色,而当Ca2+单独存在时,则由酒红色变为紫蓝色。 实验二白云石中钙、镁含量的测定 一、实验目的 1.掌握配位滴定法测定钙、镁的原理和方法。 2.熟悉各种金属指示剂、试样的酸溶法、沉淀分离法的应用。 二、实验原理 白云石是一种碳酸盐岩石,主要成分为CaCO3、MgCO3,还含有少量Fe3+、Al3+等杂质,成分较简单,通常用酸溶解后,可不经分离直接测定。 试样用盐酸溶解后,钙、镁以Ca2+、Mg2+等离子形式进入溶液。取一份试液,调PH10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液测定Ca2+、Mg2+总量;另取一份试液,使溶液PH12,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液测定Ca2+的量,然后用差减法求出Mg2+的量。由于Mg(OH)2沉淀会吸附Ca2+,使 Ca2+的结果偏低,Mg2+的结果偏高,同时,Mg(OH)2对指示剂的吸附也会使终点拖长,变色不敏锐。如果在溶液中加入糊精,可将沉淀包住,基本消除吸附现象。 试样中的Fe3+、Al3+等可在酸性条件下加入三乙醇胺加以掩蔽;Cu2+、Zn2+等可在碱性条件下用KCN掩蔽;Cd2+、Ti4+、Bi3+等可用铜试剂掩蔽。 主要反应如下: 滴定前: Mg2+ + HIn2-(蓝) MgIn-(酒红)+H+ 滴定开始至计量点前: Mg2+ + H2Y2-MgY 2-+ 2H+ Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+ 计量点: MgIn-(酒红)+H2Y2- MgY 2-+ HIn2-(纯蓝) 三、仪器和药品 0.02mol?L-1EDTA溶液:称取4g Na2H2Y2?2H2O于100mL去离子水中,加热溶解,稀释至500mL,摇匀(长期放置应置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中 )。 铬黑T:称铬黑T1g,溶解后加入三乙醇胺20mL,再用水稀释至100mL。 钙指示剂:取1g钙指示剂,加入烘干的99gNaCl,研磨均匀,保存于磨口瓶内。 基准CaCO3:将基准CaCO3置于120℃烘箱中干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温备用。 PH10的氨性缓冲溶液:取20gNH4Cl溶于少量水中,加入100mL浓氨水,用水稀释至1L。 5%糊精溶液:将5g糊精溶于100mL沸水中,冷却后加入5mL10%的NaOH溶液、0.1g钙指示剂,在搅拌下用EDTA标准溶液滴定至蓝色(临用时配制)。 三乙醇胺(1∶2),HCl(1∶1),NaOH(20%)。 四、实验步骤 1. 0.02mol?