苯并呋喃酮.doc

苯并呋喃酮2-Coumaranone CAS号：553-86-6 分子式及分子量：C8H6O2=134.13； 用途：农药及医药中间体； 结构式： 理化性质： 工艺技术路线介绍 工艺路线A：以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合后，经水解、双氧水氧化、酸化后制得邻硝基苯乙酸；再经还原、重氮化、水解反应得到苯并呋喃酮。 原料：邻硝基甲苯、金属钠、草酸二乙酯、乙醇、氢氧化钠、30%双氧水、8%硫化铵溶液、亚硝酸钠、浓硫酸等九种 反应原理： 工艺路线B：以邻氯苯乙为原料,经过水解、酯化、化合成苯并呋喃酮。 在5000L反应釜1#内抽入自来水1200kg，30%液碱2065kg，投料毕，升温到95~104℃，滴加邻氯苯乙腈600kg，正常保持回流滴加，时间4小时；滴毕104~105℃保温5小时，保温结束抽氨气3.5小时，降温取样。 在不锈钢压力釜2#中，投入8-羟基喹啉铜100kg，把1#釜中的料液转入压力釜中，升温到95℃，放空6~7秒，自然升温3小时后压力上升到2.8~3公斤，釜温142~147℃，保温6小时，降温到90℃以下，取样分析。 2#压力釜内的物料转入到3#釜中，降温到24℃开始滴加30%的盐酸，温度严格控制在24~27℃，大约滴加到450kg左右，时间6小时左右，最终PH值为6.5~6.8之间，滴毕，保温1小时，放料、抽滤、离心，母液抽入4#釜，滤饼为8-羟基喹啉铜，回收套用。 母液抽入4#釜内后，温度降低到18~22℃，开始滴加30%的盐酸，大约滴加680kg左右；滴加结束降温到18℃，加水300kg，再降温到5~8℃，保温1小时，放料离心，得中间体邻羟基苯乙酸。 在3000L反应釜内投入邻羟基苯乙酸，催化剂6~8kg，抽入甲苯1000kg，搅拌、升温，冷凝器回流分水。直至无水分出，大约要脱水10~13小时，降温到90℃以下，取样分析；降温至24~28℃，加水200kg,搅拌20分钟，静置30分钟，分去水层和乳化层，再加入3.5%盐酸水100kg，搅拌10分钟，静置20分钟，分去水层后，转入脱溶釜；脱溶、负压脱溶，真空度-0.075~0.085MPa，回收甲苯900kg左右。 高真空蒸馏，先蒸出前馏份，再蒸产品300kg左右至135℃，顶温125℃结束。