Agilent5975GCMSDChemstation软件保留时间锁定RTL使用说明.PDFVIP

Agilent 5975 GC/ MSD Chemstation软件 保留时间锁定RTL使用说明 安捷伦科技（中国）有限公司 Page 1 保留时间锁定简介  什么是保留时间锁定（RTL）： 保留时间锁定是一种在不同系统之间消除因仪器改变而带来的保留时间变化的功 能，即当不同GC/ MS系统使用相同型号色谱柱以及相同的柱升温程序时，任何的 Agilent GC/ MS系统均可获得相似的色谱保留能力，使化合物保留时间重现。  保留时间锁定（RTL）的用途： - RTL节约方法建立的时间 - RTL提高了不同仪器间转移方法的速度 - RTL提高定性定量结果的可信度 - RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较 - RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可能 Page 2  保留时间锁定的主要步骤: 为了锁定一个给定的方法，必须事先建立某一校准化合物的保留时间和进样口压力 （或色谱柱流速）的校正曲线 (RT vs Press.) 。用于方法锁定的校准化合物只需一 个，通常从待测目标物中选择保留时间位于总运行时间中间略后，且响应稳定峰形 对称的化合物为校准物，建议使用该化合物的高浓度单标（通常为5 mg/L左右）进 行数据采集。 当采集方法的所有GC参数都确定，并选定并准备好校准化合物的标样后，即可使 用Agilent GC/MS采集软件自动进行保留时间校正数据的采集和方法的锁定。软件的 主要工作过程如下： 1. 软件会首先以当前方法设置的进样口压力（或色谱柱流速）为基准计算出采集5 针RT校正数据所用的进样口压力参数，分别为当前设定值-20 ％，当前设定值-10％， 当前设定值（基准值），当前设定值+10 ％，当前设定值+20 ％，而其余采集方法的 参数均与当前方法设置一致。 2. 随即软件开始采集RT校正数据。仪器将先用设定的方法参数（基准值）采集1针 “cleanout.d”数据以确认仪器状态，此数据并不保存；随后仪器开始采集5针RT校 正数据，数据文件名分别为“RTLOCK1.D - RTLOCK5.D” ，其存储文件夹“RTLOCK”位 于当前采集方法的文件夹中。 3. 软件根据所采集的5针RT校正数据计算得出RT校正曲线。 4. 软件根据所设定的锁定RT值计算出相应所需的进样口压力值（或柱流速值），并 将其存储于当前采集方法中。且软件会自动生成保留时间锁定报告“rtlrep.txt” ，并 将报告存储在当前采集方法文件夹中。 Page 3 使用Chemstation 工作站进行RTL 1. 编辑采集方法参数 以法规 《GBT 5009.146-2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量 的测定》中第4部分：浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定 为演示方法条件。 方法命名为RTL-DEMO.M，主要GC/MS参数设置如下。其中柱流速将因采集RT校正 数据的需要发生改变，而其余参数保持不变。质谱采集模式使用全扫描即可。 注意，因演示实验所用色谱柱已经多次维护，实际长度与30 m有所差距，因此在方 法设定时将柱流速调整为0.9 mL/min。 色谱柱：DB-5MS 30 m-0.25 mm-0.25um 柱升温程序：120 °C (保持1 min) 8 °C/min 280 °C (保持6 min) 柱流速：1 mL/min （实际设定为0.9 mL/min） 进样口温度：250 °C 进样量：1 uL 进样方式：不分流进样 离子源温度：230 °C 采集模式：全扫描，50-450 m/z 根据法规中目标物的出峰顺序，选取p,p’-DDT为RTL锁定的校准化合物，根据法规给 定的参考RT，需将p,p’-DDT的出峰时间锁定至17.55 min。 Page 4 2. 进