碘标准液配制与标定.pptVIP

0.1mol/L碘标准溶液（0.05mol/L I2）的配制与标定 一、目的要求 掌握碘标准溶液的配制与标定方法； 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理及方法； 了解间接碘量法的操作过程及注意事项。 二、实验原理 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。 通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成： I2 + I- ? I3- 碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定： I2 + 2S2O32- ? S4O62- + 2I- 从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液的浓度： 稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 不足：不溶物的吸附作用；溶液与空气接触时间长，维生素C被氧化→测定结果偏低 （一）直接碘量法 （药典） 1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 2、用Na2S2O3滴定过量的碘: 3、仍以淀粉溶液为指示剂 4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失 （二）间接碘量法 碘量法的基本反应 I2 ＋ 2S2O３2－= S４O６2－＋2Ｉ－ 反应在中性或弱酸性中进行，pH过高，I2会发生岐化反应，通常pH9： 3Ｉ2＋6OH－ = IO３－＋5I－＋3H2O 强酸性溶液中，Na２S２O３会发生分解， I－容易被氧化。 相比直接碘量法有如下优点: 消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响 三、仪器与试剂 仪器：酸式滴定管（25ml），锥形瓶（250ml），移液管（20ml），量筒(100m1），烧杯（100ml），棕色瓶（500ml） 试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓盐酸，淀粉指示剂（5%水溶液），Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L） 四、实验内容 （一）碘标准溶液的制备（0.1mol/L） 称取9g碘化钾（分析纯）于10ml水中。在台称上用烧杯称大约3.5g碘（分析纯），将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉处。 （二）碘标准溶液的标定（0.1mol/L） 准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。 五、实验结果 六、注意事项 1．碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。 2．碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碱液。 3．在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碱溶液中加一些盐酸。 同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。 思考题 为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？