橡胶化学实验的.doc

1、仪器用洗涤用品洗过以后，用自来水冲净洗涤剂，以不挂水珠为准，再用蒸馏水冲洗3次。 2、挥发分测定： 用加热的方法测定生胶中水分和易挥发物（包括单体、低分子量聚合物和充油橡胶中的油类）的含量。 仪器：分析天平；恒温干燥箱；干燥器；称量瓶（直径40mm高30mm）。试样加热条件表3-1-1表3-1-1.doc 方法：称取（2～3）g（准确至0.0002g）已剪碎的橡胶试样置于已恒重的称 量瓶中，按表3-1-1规定的温度、时间条件，在恒温干燥箱中加热。取出置 于干燥器中，冷却至室温（约30分钟），然后称重。对于要求恒重的试样 ，再次放入干燥箱中1小时，取出于干燥器中，冷却至室温称重，重复此操 作直至相两次称量之差不大于标准规定的要求（通常为0.0005g）。 恒重:除另有规定外，系指试样连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下（样品1g）的重量。 3、灰分测定： 仪器：分析天平；高温炉；电炉；干燥器；瓷坩埚（30ml） 方法：称取约2g（准确至0.0002g）（固体、块状试样要弄碎）试样，放入已在（550±25）℃或（800～900）℃灼烧恒重的坩埚中，置于封闭电炉上,缓慢加热炭化，炭化时坩埚不要盖严，注意不要让试样着火，如果溅散或气泡而溢出时须重做，至试样分解炭化完全。将坩埚放入（550±25）℃或（800～900）℃的高温炉中灼烧至完全炭化，取出坩埚在空气中冷却（2～3）分钟，移入干燥器中冷却至室温，称量至恒重（相邻两次称量之差不大于0.0005g）。通常情况下，橡胶的灰分在（550±25）℃灼烧至恒重；炭黑的灰分在（800～900）℃灼烧至恒重。 4、砷含量的测定：方法一：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法-仲裁法. 方法二：砷斑法试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化。在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑，与标准色阶比较，测定砷含量。 5、有机物测定：方法一：滴定法-仲裁法试样在氧气流中燃烧，生成二氧化硫、三氧化硫，在铬酸和硫酸溶液中被氧化吸收。试样中的有机物燃烧生成二氧化碳，用氢氧化钡溶液吸收，然后以酚酞和甲基红-次甲基蓝作指示剂滴定 方法二：重量法(硫磺试料在温度为250℃和800℃两次灼烧后，所得残余物质量差即为灼烧过程有机物的损失) 6、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4 ) ]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。(重 复 性临界极差[CrR95(4 ) ] 的定义见GB/T 11792-1989,重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓 度 平 均 值 的 比 值 ，以 “%”表示) 除另有规定外，标准滴定溶液在常温下保存时间一般不超过两个月!当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备! 7、注:测定低粘度或发粘试样时，可以在试样与模腔间衬以0.03 mm厚的聚酯薄膜，以便清除试验后的试样。这种薄膜的使用可能会影响试验结果。 8、测定值精确到0.5个门尼值，试验结果取整数位。用不少于两个试验结果的算术平均值表示样品的门尼值。两个试验结果的差值不得大于2个门尼值，否则应重复试验 9、当试验发粘胶料时，可在试样上下衬垫合适的塑料薄膜，以防胶料粘在模腔上。 10、软管试样的最低自由长度为600mm。试样的数量为2根。 11、承压变形的测量包括三部分，测量软管长度变化、软管外径变化及扭转变形。 12、爆破压力试验 按照规定的速度升高压力，直至软管和软管组合件破坏，在试验报告中应记录下软管爆破的位置和状态。当管接头出现拔脱，距离管接头25mm或等于软管外径的距离（取最大值）内发生泄漏或者爆破而引起的任何破坏都不应视为真正的软管爆破。 13、泄露试验 试验组合件承受规定的静态压力应是其最小爆破压力值的70%,保持该试验压力5min±0.5min，然后释压至零。再施加该规定试验压力，并保持该试验压力5min±0.5min。这个试验被认为是破坏性试验，试验后的组合件试样应废弃。不应有泄漏或破坏的迹象。在管接头处泄漏、管头拔脱或靠近管接头处破裂都视为该组合件本身的质量问题。 14、3.2橡胶、塑料软管及软管组合件无挠曲液压脉冲试验，试验装置试验台应能用一种通过试样的循环液压流体，1±0.25Hz（45-75次/分）之间的频率对试样施加一内脉冲压力。 试样数量为4根 15、在试验软管试样时，在距离接头处的25mm距离内，或在与软管的外径相等的距离内（两者之中按其较大者考虑）发生的损坏，都不应视为试样