混合甲酚产品组成的测定方法－毛细管气相色谱分析法-海关总署.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。 分别将标准试剂与试样注入色谱仪进行分析，测得保留时间，对试样组成定性；将适量试样注入色谱仪进行分析，测量各组分的色谱峰面积，通过测定校正因子，以面积归一法计算各组分质量百分比。 仪器设备与试剂 4.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器(FID)、分流/不分流进样口、自动进样器、动态线性范围满足定量要求，并配有用于获取与处理数据的色谱数据处理器或色谱工作站4.2色谱柱瓦里安CP WAX 58 (FFAP) – CP 50×0.20 mm×0.30 μm，或能达到同等分离效果的其规格色谱柱4.3标准样品邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚、2,3,5-三甲酚、2,,5-三甲酚、2,4,6-三甲酚、3,4,5-三甲酚、邻乙酚、间乙酚、对乙酚、萘、苯酚4.4试剂无水甲醇（色谱纯）4.5载气氦气 99.99 %，V/V4.6燃气氢气 99.9 %，V/V4.7助燃气空气本标准推荐 气化室温度：250 ℃ 检测器温度(FID)：300 ℃ 载气流量(氦气)：1.5 mL/min恒流 色谱柱箱温度：145 ℃(保留35分钟) → 10 ℃/分钟升温到190 ℃(保留6分钟) 进样量：1.0 μL 分流比：100:1。 取适量4.3，按5.1分析条件，待仪器稳定后，将注入色谱仪，分别测得混合甲酚产品各组分的保留时间，作为定性依据。同时测定两峰间分离度，应不低于1.5。分离效果图参见附录。 按GB/T 9722的要求开展实验。 按5.1分析条件，取适量试样，待仪器稳定后，将试样注入色谱仪，待分析完成后，由色谱数据处理器自动收集各组分的保留时间与色谱峰面积。  选定间甲酚为基准物质，设其校正因子为1。按混合甲酚产品中各组分含量变化的比例范围配制总重量约为0.51.0 g的混合甲酚标准样品，用无水甲醇稀释至5 mL，并摇匀，测量各组分峰面积。 i组分的重量校正因子fi按下式计算： fi = miAs/msAi 中：fi——i组分的重量校正因子mi——i组分的重量(，克As——基准物质间甲酚的峰面积ms——基准物质间甲酚的重量(，克Ai——i组分峰面积注：(此重量应按其纯度换算成实际重量。 试样中各组分含量Ci%，用面积归一化法按下式计算： Ci% = fiAi×100 %/(ΣfiAi) 式中：fi——i组分的重量校正因子Ai——i组分峰面积次重复测定结果的算术平均值应符合重复性（见7.1）的要求。 计算结果精确到0.1 ％。 同一操作者使用同一仪器对同一试样连续进行次测定的，对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过1 %；对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过0.2 %。 两个不同实验室用同一方法对同一实验室样品进行测定的，对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过3 %；对于含量大于5 %的组分，绝对误差不超过0.5 %。 邻甲酚 o-Cresol 95-48-7 间甲酚 m-Cresol 108-39-4 对甲酚 p-Cresol 106-44-5 2,3-二甲酚 2,3-Dimethylphenol 526-75-0 2,4-二甲酚 2,4-Dimethylphenol 105-67-9 2,5-二甲酚 2,5-Dimethylphenol 95-87-4 2,6-二甲酚 2,6-Dimethylphenol 576-26-1 3,4-二甲酚 3,4-Dimethylphenol 95-65-8 3,5-二甲酚 3,5-Dimethylphenol 108-68-9 2,3,5-三甲酚 2,3,5-Trimethylphenol 697-82-5 2,4,5-三甲酚 2,4,5-Trimethylphenol 496-78-6 2,4,6-三甲酚 2,4,6-Trimethylphenol 527-60-6 3,4,5-三甲酚 3,4,5-Trimethylphenol 527-54-8 邻乙酚 o-Ethylphenol 620-17-7 间乙酚 m-Ethylphenol 90-00-6 对乙酚 p-Ethylphenol 123-07-9 萘 Naphthalene 91-20-3 苯酚 Phenol 108-95-2 (1) 甲醇 (2) 萘 (3) 2,6-二甲酚 (4) 2,4,6-三甲酚 (5) 邻甲酚 (6) 苯酚 (7) 邻乙酚 (8) 2,5-二甲酚 (9) 2,4-二甲酚 (10) 对甲酚 (11) 间甲酚 (12) 2,3