康妇灵片的质量标准研究.pdf

中文摘要 康妇灵片的质量标准研究 目的： 康妇灵胶囊广泛用于临床妇科疾病的治疗，其处方主要由杠 板归、苦参、黄柏、鸡血藤、益母草、红花、龙胆草、土茯苓、 当归等组成,其功效为清热燥湿、活血化瘀、调经止带，用于宫颈 炎、阴道炎、月经不调、赤白带下、痛经、附件炎等病症,临床上 取得了较好的疗效。 我公司通过市场考察，认为康妇灵胶囊配方科学，市场前景 广阔，欲按照药品注册分类第 8 类—改变国内已上市销售中药、 天然药物剂型的制剂进行质量研究。我公司拟研发的药品剂型为 薄膜衣片，规格为每片重 0.4 g 。我们对该产品进行了工艺研究和 质量研究。并对原有质量标准进行了提高。 方法： 1. 工艺研究 （1）提取工艺优选 加水量是影响水煎煮提取率的重要因素之一，我们采用单因 素试验法考察了加水量对提取率的影响。取处方量药材，加入水 量为药材的 6 倍、8 倍、10 倍量。按处方量称取方中除当归外杠 板归等七味药各 2 份，分别进行浸泡煎煮，滤过浓缩，减压干燥 得干膏。分别精密称取上述干膏约 2 g ，进行盐酸小檗碱的含量测 定。除加 6 倍量水时干膏率（% ）和盐酸小檗碱的含量（% ）较低 外，加 8 倍量水和加 10 倍量水，盐酸小檗碱的含量没有明显的增 加，故为节省能源，取加水量为 8 倍量。 （2 ）按处方比例（1 倍、10 倍、20 倍）取当归药材，粉碎成 I 细粉，考察三批药材出粉率，平均为 98.2% 。 （3 ）淀粉加入量的确定 按药粉:淀粉 3:1、4:1 、5:1 制粒，观察制粒效果，并压制成片， 观察成品外观。 （4 ）本制剂是半浸膏制剂，粘性较强，故选择乙醇作润湿剂， 采用不同浓度的乙醇进行制粒试验，观察结果。 （5 ）取处方量20 倍原料投料，依质量标准制备工艺，试制十 批中试产品。我们按照草拟质量标准对 10 批样品进行了检验。 2. 质量研究 （1）由于是改剂型品种，[命名][处方] 同已上市康妇灵胶囊。 （2 ）[制法]通过我们的工艺研究，已确定明确的工艺参数。 （3 ）[性状]本品为片剂，根据多批样品实际情况描述。 （4 ）[鉴别] 取本品 3 g，研细，加正已烷20 mL ，超声处理 30 min，滤过， 滤液浓缩至 0.5 mL，作为供试品溶液。另取当归对照药材 1 g，加 正已烷 10 mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药 典 2010 年版一部附录 VI B ）试验，吸取上述两种溶液各5µL，分 别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上，以正 己烷-乙酸乙酯（9:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （ 365 nm ）下检视。 取本品 1 g，研细，加甲醇 5 mL，超声处理 30 min，滤过， 滤液作为供试品试液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010 年版一部附录 VI B ）试验，吸取上述供试品溶液 10 µL、对照品 溶液 2 µL ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以丙酮- 甲苯-乙酸乙 II 酯-浓氨试液（3:2:1:0.1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸 气熏 10 min，观察结果。 取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 VI B ）试验，吸取[鉴别] （2 ）项下供试品溶液 10 µL、上述对照品 溶液 2 µL ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄 层板上，以正丁醇-乙酸-水（3:1:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干， 至紫外光灯（365 nm ）下检视。 （5 ）[检查]