碘检测体会.pptVIP

碘盐－直接滴定法 GB/T13025.7—1999的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定 a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有三价铁离子的样品。 b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化物、二价铁的样品。 另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。 碘盐－仲裁法 GB/T13025.7—1999的仲裁法以及GB/T5009.42—2003的定量法用于特殊盐种中碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻（螺旋藻）碘盐。 a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而引起惊人的正误差。 试剂磷酸的有关问题 磷酸中还原性杂质的影响碘酸钾碘盐的定量分析,磷酸中的还原性杂质有次磷酸、亚磷酸，这些还原性物质可直接将IO3-离子还原为I- 离子，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成含碘量检测结果偏低。 试剂磷酸的有关问题 曾发现某一批号磷酸若是采用直接滴定法加磷酸(85%H3PO4)1.0 mL，则其将直接还原碘酸盐碘，对于称取10g 盐样检测，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-6.4mg/kg；而采用现行国标方法中直接滴定法则其将直接还原碘酸盐碘，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-0.9mg/kg。可见在碘盐检测的常规分析和质量控制考核中，都十分必要对所用试剂磷酸作还原性杂质的检查，避免由于试剂质量问题造成结果误差。 从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源 分析过程 基准碘酸钾 硫代硫酸钠 盐中碘酸钾 结果统计 分析人员 方法 误差的来源 不确定度的估计 碘酸钾纯度 0.017% 碘酸钾称量 0.088mg 碘酸钾溶液配制 0.333ml 碘酸钾的摩尔质量 0.00054g/mol 标定硫代硫酸钠消耗体积 0.022ml 被标定硫代硫酸钠体积 0.036ml 滴定盐消耗硫代硫酸钠体积 0.022ml 被测盐的称量 0.0153g 有效数字 正确使用有效数字 数据修约 正确进行数字修约 技能 提高实验技能 责任心 杜绝过失误差 对颜色、界面等的识别能力 方法本身的误差 改进方法 尿碘的检测方法 WS/T 107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 影响尿碘测定的常见原因： 消解过程、温浴过程中温度不均匀； 过硫酸铵失效； 实验环境、水、器皿、试剂碘污染； 系列标准溶液配制不准； 加样手法不一致，加样器损坏或吸头松动 分光光度计波长不准；基线漂移； 通风橱风力过大； 试管不符合要求。 较为可能的碘污染因素 试剂：配制试剂所用的氢氧化钠、氯化钠较可能碘杂质较高，所以宜选用合适的并留用（专用）；亦有发现某一过硫酸铵固体、三氧化二砷试剂中含较高碘杂质。 水：要使用电阻高于100万欧姆的去离子水，而蒸馏水可能碘杂质较高； 器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离子，这些检验工作所用的器皿不可与尿碘检验的混用，对此还须注意避免这些试剂对光度计比色皿的污染； 实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源。 几点注意事项 1、每批样品消化、测定必须同时设置标准系列；宜使用数字直读型的分光光度计，以利于准确读取吸光度值；实验环境、器皿及试剂应避免碘污染。 2、