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负载V-O_2-还原剂体系中苯羟基化制苯酚的研究
I
II
III
目 录
摘 要I
AbstractII
引 言1
1.1苯酚的用途 1
1.2苯酚的传统合成路线 1
1.2.1磺化法 1
1.2.2 甲苯-苯甲酸法1
1.2.3 氯苯法2
1.2.4环己酮-环己醇法 2
1.2.5 异丙苯法2
1.3直接催化氧化苯制苯酚的研究 3
1.3.1 N O 为氧化剂3
2
1.3.2 H O 做氧化剂 5
2 2
1.3.3 O2 为氧化剂 7
1.4小结 9
1.5本论文的设计和研究目标 9
第二章 实验部分10
2.1 主要试剂及实验仪器10
2.2 催化剂制备11
2.3 催化剂活性评价11
2.4 催化剂表征11
2.4.1紫外漫反射光谱(Diffuse reflectance UV-vis spectra) 11
2.4.2 电子顺磁共振(ESR) 11
2.4.3 程序升温(TPR)测定11
2.4.4 双氧水的测定11
2.4.5 FT-IR 光谱 11
2.4.6 程序升温脱附(NH3-TPD) 12
2.4.7 透射电子显微镜(TEM) 12
2.5 反应物分析12
第三章 温度对分子氧氧化苯制苯酚反应的影响13
IV
3.1前沿 13
3.2实验部分 13
3.2.1催化剂制备 13
3.3结果与讨论 14
3.3.1催化剂表征 14
3.3.2 催化活性评价17
小结25
第四章 V-Cu/SiO -Al O 催化苯羟基化反应 26
2 2 3
4.1引言 26
4.2 实验部分26
4.2.1 催化剂制备26
4.2.2 催化剂活性测试26
4.3结果与讨论 26
4.3.1催化剂表征结果 26
4.3.2催化性能结果 30
小结36
结 论37
参考文献38
攻读硕士学位期间发表学术论文情况46
致 谢47
V
引 言
1.2 苯酚的传统合成路线
1.2.1磺化法
此方法由美国孟由都公司于 1923 年首次研发成功[1]，是最早出现的合成苯酚的方
法，并实现工业化。此方法经过四步完成，过程如下：
1 2
H SO Na SO SO Na
2 4 S0 H 2 3 3
3
3
4
NaOH ONa H+ OH
此方法对设备要求简单，适合小规模的生产。但是过程繁琐，原子的利用率低，消
耗大量的硫酸和氢氧化钠使得成本较高，并且对设备有很强的腐蚀性，污
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