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电子显微分析技术在高分子材料中的应用 Applications of Electron Microscopy for Polymers 摘要 透射电子显微镜（TEM ）已经逐渐成为材料研究领域最重要的成像和表征手段之一。这篇综述主要介绍了近年 来出现的几种电子显微分析技术，并结合高分子聚合物材料的特点列举了这些技术在实际研究中的应用。这些技 术包括：高分辨透镜（HRTEM ）成像，扫描透镜（STEM ）成像，能量过滤透镜（EFTEM ）成像以及电子能量 损失谱（EELS ）分析。综合运用这些成像和分析工具，可以更全面了解高分子材料在各个微观尺度下的性质。 Abstract The transmission Electron Microscope (TEM) has been used extensively as one of the most versatile and powerful tools for materials characterization. This review highlights important development of several microscopy and analysis techniques in the field of polymers. These techniques include High Resolution TEM (HRTEM), Scanning TEM (STEM), Energy Filtered TEM (EFTEM), and Electron Energy-loss Spectroscopy (EELS). By combining multiple microscopy techniques, we are able to gain a better understanding of polymers properties in various scales. 电子显微分析技术在高分子材料中的应用 Applications of Electron Microscopy for Polymers 1. 前言 从 Ernst Ruska 在 1931 年发明了第一台透射电子显微镜（TEM ）开始，电子显微分析已逐渐成为材料科学领域特 别是材料微观表征的重要方法之一。经过 80 多年的发展，现代透射电镜在传统的 TEM 模式之外又相继衍生出了 高分辨（HRTEM ）和扫描透射（STEM ）两种不同的电子成像模式。结合附加的 X 射线能谱仪（EDS ）和电子 损失能谱仪（EELS ）等，TEM 又可以拓展为功能强大的结合了成像和化学分析能力的分析级电子显微镜(AEM) 。 近 20 年来 TEM 和相应的成像分析技术都得到了长足的进步，在分辨率已经突破亚埃级（0.5 埃=0.05 纳米）的 基础上又陆续发展出冷冻电镜 (Cryo-TEM) ，三维成像 (Tomography) ，低电压电镜（LVEM ），能量过滤电镜 (EFTEM) 等新兴技术。伴随着这些新技术的发展，TEM 的应用领域也不仅仅局限于传统的硬材料(金属，半导体， 陶瓷等）而是一直延伸到各种软材料（高分子，生物和复合材料）[5]。这篇综述简要介绍了各种显微分析技术 的特点和原理，针对高分子样品的制备手段并介绍了各种分析手段在实际研究中的应用。 2. 样品制备 在电子显微分析中，样品制备往往是决定图像质量，保证分析准确的最重要一步。不同于常规硬材料，高分子材 料普遍存在着硬度较低，物理化学性质不稳定的特点。这些特点决定了它们需要使用不同于常规硬材料的减薄方 法来制样才能满足不同的表征要求。制样的第一原则就是在保证不破坏材料原有性质的情况下得到尽可能薄的样 品。由于高分子材料大多由碳氢氧等轻元素组成，传统的制样过程一般会采用类似于生物样品的重金属染色方法。 利用电子散射能力较强的金属制剂对样品进行染色。金属原子可以与样品里特定的分子键合来提高图像的衬度。 然而使用这种方法需要人为的加入样品以外的成分，这样做往往会破环样品原始的特性。特别当需要对样品进行 原子级别的分析时，来自金属染色剂的大量的背景信号会影响