串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量-分析化学编辑部网站.PDF

超高效液相色谱- 串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量 何 红 梅 赵 华 张 春 荣 胡 秀 卿 平 立 凤 吴 珉 * 张 昌 朋 蔡 晓 明 朱 亚 红 李 振 省部共建国家重点实验室培育基地 “浙江省植物有害生物防控重点实验室”，农业部农药残留检测重点实验室，浙江省农业 科学院农产品质量标准研究所，杭州 310021 摘 要 建立了超高效液相色谱- 串联质谱法 （UPLC-MS/MS ）测定水稻基质中阿维菌素残留量，考察了基质效应，并对实 际样品进行了检测。稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取，稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后用 C18 固相萃取小柱或 弗罗里硅土柱净化，应用 UPLC-MS/MS 正离子扫描测定残留的阿维菌素。稻田土、稻田水和糙米的 3 档添加浓度 （1.0、10.0、 100µg/kg 或 µg/L ）的平均回收率为 84~107%，相对标准偏差为 4.7~13.6% 。稻壳和稻杆的2 档添加浓度 （10.0、100µg/kg ） 的平均回收率为 90~103%，相对标准偏差为 8.4~12.9% 。本方法稻田水、糙米和稻田土中检测限为 0.3µg/kg ，在稻壳和稻杆 中检测限为 3.0µg/kg ，低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值。阿维菌素在 2.0-100 µg/L 范围内线性关系 良好 （r0.999 ）。 关键词 阿维菌素；液相色谱- 串联质谱；残留；水稻 1 引 言 阿维菌素属于大环内酯双糖类化合物，是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀和 胃毒作用，是一种高效广谱杀虫剂，在蔬菜、水果、谷物生产中应用较广。有研究表明阿维菌素属于剧毒 农药，存在较高风险。我国制定了阿维菌素在梨、柑橘、黄瓜、豇豆和叶菜中的最大残留限量为 20~50 µg/kg ， 欧盟规定阿维菌素在蔬菜、稻谷中的最大残留限量为 10 µg/kg ，食品法典委员会( CAC) 规定在苹果、梨、 瓜类等产品中为 10 µg/kg ，日本和美国分别规定阿维菌素在苹果、梨、黄瓜和稻米中的最大残留限量为 10~20 µg/kg 和 5~20 µg/kg 。 目前，阿维菌素的残留检测多采用高效液相色谱-紫外检测法[1~3] 、高效液相色谱-荧光检测法[3~9, 18] 、 高效液相色谱-质谱法[3,10~ 16] 、酶联免疫法[17]等。其中关于食品的报道比较多，有蔬菜[5~7,15, 18] 、水果[2~3,8,12~14] 、 [11] [1,4] [10,16] [16-17] [1] 茶叶 、稻米 、牛奶 、牛肝 等。徐浩然等 采用二氯甲烷或丙酮提取稻田水、土壤和稻米中残 [3] 留的阿维菌素，并进行液相色谱-紫外检测；Valenzuela 等 比较了液相色谱-紫外检测器、荧光检测器和质 [4] 谱检测器对柑橘中的阿维菌素的检测能力；章虎等 报道了乙腈提取、氨基固相萃取小柱净化、柱前衍生 后用液相色谱-荧光检测器检测稻米中的阿维菌素；文献[7,8]报道了乙腈或乙腈溶液提取，C18 固相萃取小 柱净化后用液相色谱-荧光检测器检测苹果、梨和西红柿中的阿维菌素；Giannetti 等[10]采用液-液分配提取， 超低温净化后用液相色谱- 串联质谱或荧光检测器检测牛奶中的阿维菌素；Pozo[13]等报道了乙腈匀浆提取， 加醋酸钠后乙腈相直接用液相色谱- 串联质谱检测柑橘中的阿维菌素；Valenzuela[14]采用了 C18 为填料的基 [9] 质固相分散萃取法，液相色谱-一级质谱检测柑橘中的阿维菌素；Yoshii 等 报道了丙酮提取作物中的阿维 菌素、C18