分析试样的采取和预处理-化学与环境科学学院-上饶师范学院.PPT

第二章 分析试样的采取和预处理 第一节 分析试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 1 采样前必须进行收集资料，了解样品与周围环境 2 采取的试样必须具有代表性 3 根据试样的性质和分析测定的要求确定采用量 4 需采用合理的方式保存方式，防止试样形态、价态、或含量等发生变化。 二、固体试样采取 （一）?矿石试样 根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个 取样点进行取样，混合后进行分析试样的制备。 （二）金属或金属制品 (1)高温熔炼的金属制品 (2)粗制品（钢锭、铸铁） (3)硬度较强的金属制品（白口铁、硅钢） （三）粉状或松散物料试样 粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等 三、液体试样的采取 (1)容器中的样品：大容器里的物料,?小容器里的物料 (2)自来水或有泵井水 (3)池、江、河中的水样 ?在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取的液体或气体冲洗数次，然后取样。 四、气体试样的采取 (1)气体类别：汽车尾气、工业废气、大气等 (2)采集方式：直接使用气泵或吸筒采集；固体吸附法等 例如：大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同 一、 采取试样的一般原则 采样前必须收集有关资料，了解采样对象及周围环境。 采样必须具有代表性。 根据试样的性质和分析测定要求确定采样量。 合理的保存样品方式。 五、生物试样的采取与制备 （1）植物试样的采样与处理 采样点的布设、采样量、植物试样的制备 （2）动物试样的采样和制备 血液、尿液、毛发与指甲 第二节???分析试样的预处理 试样分解的要求： (1)试样必须完全分解（完全转入到溶液中） (2)试样分解过程中待测组分不应挥发损失 (3)不应引入待测组分和干扰物质（最佳的方法是：分解的同时将干扰组分除去或转化为易于除去的物质） 一、无机试样的分解 (一）溶解法 1.水溶法 可溶性的无机盐 2.酸溶法 （1）盐酸：酸性、氧化还原性、络合 （2）硝酸： （3）硫酸 （4）磷酸 （5）高氯酸 （6）氢氟酸 3.碱溶法 (二）熔融法 定义：熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的物质（钠盐、钾盐、氯化物等 1.酸熔法 2 碱溶法 3 烧结法 ??溶解法简便快捷，引入杂质较少； ??熔融法或烧结法步骤繁多且易引入试样及坩埚杂质 ????一般情况下，应先考虑溶解法，尽量不使用熔融法和烧结法 二、有机试样的分解 （一）干式灰化法 将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。 （1）氧瓶燃烧法（有机物中的金属或非金属元素） （2）燃烧吸收法（测定有机物中的碳氢元素）烧碱石棉吸收CO2、高氯酸镁吸收H2O。 （3低温灰化法（易挥发成分的测定） 射频电波产生活性氧游离基，低温（100℃?）氧化有机物。 特点：不加入（或少加入）试剂，避免引入杂质，方法简便；但少数元素的挥发或器壁上粘附金属会造成一定的损失。 （二）湿式消化法 用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。 特点：快速0.5-1h，试剂会引入杂质（高纯试剂） 三、生物试样的处理 （一）生物组织细胞的破碎方法 1.机械法(a)组织捣碎法（b)研磨法 2.物理法 3.化学法 4.酶解破碎法 （二）蛋白质的除去 （三）生物大分子的提取：水提、有机溶济提取 * * 上饶师范学院化学化工学院 第一节 分析试样的采取与制备