绝对质谱法测量钐同位素丰度.pdfVIP

第33 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第9 期 2005 年9 月 Chinese JOurnal Of Analytical Chemistry 1272 ~ 1274 绝对质谱法测量钐同位素丰度 1 2 1 2 1 ＊ 周 涛 赵墨田 李金英 王 军 赵永刚 1 2 2 张继龙 逯 海 方 向 1 （中国原子能科学研究院，北京 1024 13 ） 2 （国家标准物质研究中心，北京 100013 ） 152 154 摘 要 使用高浓缩同位素的 Sm 和 Sm 配制不同丰度的Sm 基准溶液，对多接收电感耦合等离子体质谱 （ 154 152 MC-ICPMS ）的系统偏差进行校准，求出 Sm/ Sm 的平均校准系数。采用指数函数式推算出其它同位素比 的校准系数。对天然样品的测量结果进行校正，并与表面热电离质谱的测量结果进行了比较，主同位素对的 丰度比误差小于0 . 03% 。实验结果表明，MC-ICPMS 测量的影响因素多，系统偏差较大，但是通过校正可以获 得与表面热电离质谱一致的测量结果。通过实验，建立了MC-ICPMS 的同位素丰度绝对测量方法。 关键词 多接收电感耦合等离子体质谱，绝对测量，钐，同位素丰度 ! 引 言 多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS ）作为第三代等离子源质谱仪，近年来受到了国内外质 谱界的关注。它的测量精密度可以和最先进的TIMS 相媲美，而干扰因素多，系统偏差较大，使人们对 ［1，2 ］ 它的测量准确性存在着诸多的疑问 。为研究MC-ICPMS 在同位素丰度测量中系统偏差的校正及其 可溯源性，本实验选用具有7 个同位素的钐作为研究对象，采用高浓缩同位素混合的绝对测量法对其系 统偏差进行校正，并与表面热电离质谱（TIMS ）的测量结果进行比较，建立了MC-ICPMS 同位素丰度的 绝对测量方法。 绝对质谱法，又称为校准质谱法，是选择两种或两种以上已知化学纯度的高丰度浓缩同位素，通过化 学计量学，配制人工合成样品（质谱计校准样品），经质谱测量后，根据! = true/ measured 求出质谱计系统误 差的校正系数! ，然后用校正系数! 对样品的同位素丰度比测量值进行校正，得到同位素丰度的真值。 # 实验部分 # . ! 仪器和试剂 多接收电感耦合等离子体质谱计（IsOPrODe ，英国GV 公司），功率1350 W ，雾化气（Ar ）1. 30 L/ min ， 炬管轴向位置2 . 0 mm ，碰撞气（Ar ）1. 75 mL/ min ，加速电压6 kV ，透镜电压600 V 。AG245 型天平 （瑞 152 154 士Mittler-TOledO 公司）。 Sm 丰度为96 . 9% 和 Sm 丰度为98. 9% 的两种浓缩同位素；HNO3 为MOS 纯 试剂再经亚沸蒸馏而得，电阻率为18M! ·cm 高纯水。 # . # 基准溶液制备