实验熔岛豌和沸点的测定.pptVIP

实验三 熔点和沸点的测定 实验目的 1．掌握毛细管法测定熔点和微量法测定沸点的原理和方法。 2. 了解测定熔点、沸点的意义。了解温度计的校正。 实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5－1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 沸点测定的原理 液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。 纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合物，它们也有一定的沸点。 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。 实验仪器 毛细管，测熔管，沸点管。 肉桂酸，未知固体化合物。 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。 操作步骤 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。 a． 样品的干燥和研磨b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂