双液相图与.pptVIP

 Plot phase diagram of alcohol and Cyclohexane Gas-liquid balance 一、实验目的 1.用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据，绘制系统的沸点－组成图，确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成 2.了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法 二、实验原理（1） 将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此，如果在定压下将液态混合物蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就可得到平衡时气、液两相的组成并绘制出沸点－组成图（即T －x 图）。 二、实验原理（2） 二、实验原理（3） 测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成 将组成不同的系统逐次置于沸点仪中，加热至沸腾，在气液两相达平衡，测定其沸点 用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成 分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。 二、实验原理（4） 本实验采用的环己烷(B)－乙醇(A)系统是完全互溶的二组分系统，其沸点－组成图属于具有最低恒沸点的类型。 本实验采用左图所示的沸点仪，它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶1，冷凝管底部有一球形小室2，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管6抽取 用阿贝折射仪测定其折射率。利用 一定温度下“该溶液的的折射率—组成工作曲线，内插法得到样品的组成。 三、仪器与药品 沸点仪；阿贝折射仪；超级恒温槽；调压变 压器；循环水泵；水浴锅，升降台；毛巾； 取样瓶； 50ml量筒；玻璃漏斗；滴管数只；洗耳球； 摩尔分数为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9环乙烷-乙醇标准溶液；待测的环己烷乙醇溶液 四、实验步骤（１） 恒温－阿贝折光仪的温度计读数保持在某以定值 做工作曲线－测量9个标准溶液以及乙醇和环己烷的折光率 测定乙醇和环己烷的沸点 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率 数据记录和处理，及实验样品的回收和实验仪器的恢复 四、实验步骤（２） 恒温 　超级恒温槽水浴定在25℃（室温高于25℃时定在高于室温４－５ ℃ ） 具体方法如下： 旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。 接通总电源，开启“加热”和“搅拌”和“循环”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，接近所需温度后，迅速将加热开关关闭。 附：标准溶液的配制 将11个小滴瓶编号，依次移0mL、1.00 mL、2.00 mL、…、9.00 mL、10 mL的环己烷、，然后依次移入10 mL、 9.00 mL、8.00 mL、…、1.00 mL、0 mL的无水乙醇，摇匀，配成11份已知浓度的溶液（公用）。 四、实验步骤（３） ２.测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。 当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干. 测定时拉开棱镜把标准溶液依次滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。（如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入）旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。 用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率。以折射率对浓度作图(按纯样品的密度，换算成质量百分浓度)，即得工作曲线。 四、实验步骤（４） 测定乙醇和环己烷的沸点 将干燥的沸点仪安装好，检查带有电极的木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器底部的中心点离温度计２－３厘米，温度计的位置要适宜（温度计水银球中部位于液面为度 ） 用针管从支管加入2０mL乙醇溶液于烧瓶中，接通冷凝水和电源，调节调压器加热电压到２0V左右。将液体缓缓加热，当液体沸腾后，待毛细管中出现均匀小泡状的冷凝液往烧瓶中从底部回流，开始记录温度。反复2—3次，待温度稳定后记下沸点，停止通电，充分冷却后，测定折射率。 四、实验步骤（５） 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率 (1) 右半支沸点-组成关系的测定 　　　取20mL无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷1.5mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL、14.0mL。.用前述方法分别测定溶液沸点及气相组分折射率ｎg、液相组分折射率ｎｌ。实验完毕，将溶液倒入回收瓶中。 (