红外光谱分与析法.pptVIP

氨基酸特征吸收峰 COO-反对称伸缩（1600－1555） COO-对称伸缩（1430－1370） NH3+伸缩振动（3300－2000） NH3+不对称变角（1655－1600） NH3+对称变角（1545－1480） NH2的特征吸收谱带 NH2反对称伸缩（3300-3480） MH2对称伸缩（3400-3100） NH2变角（1650-1590） NH2扭曲（910-750） 磷氧特征吸收峰 硫氧特征吸收峰 卤素的特征吸收峰 几种主要含氧酸根的特征吸收谱带 CO3 NO3 SO4 PO4 SiO4 基团频率 不同分子中相同基团的某种振动模式，如果振动频率基本相同，总是出现在某一范围较窄的频率区间，有相当强的红外吸收强度，且与其它振动频率分得开，这种振动频率称为基团频率。 基团频率受分子中其余部分影响较小，具有特征性，可用于鉴定该基团的存在。 大多数特征基团频率出现在4000－1330cm-1之间。 指纹频率 1330－400cm-1区间称为指纹区。 指纹区出现的频率有基团频率和指纹频率。 指纹频率不是某个基团的振动频率，而是整个分子或分子的一部分振动产生的。分子结构的微小变化会引起指纹频率的变化。 指纹频率没有特征性，但对特定分子是特征的。 不能企图将全部指纹频率进行指认，否则会导致错误结果。 谢谢！ * * （A）纯 KBr 光谱；（D） KBr压片法测得的含结晶水或羟基的样品光谱；（E）差减后的光谱 用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱 氯化钾压片法 对于分子式中含有 HCl的化合物，应该采用氯化钾压片法。 溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光谱的影响 （A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱；（C）显微红外光谱法测得的光谱 糊状法 糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒均匀地分散在糊剂中测定光谱。 最常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡）和氟油。 石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol )的光谱 氟油（Fluorolube）的光谱 在4000 - 1300cm-1之间没有吸收谱带。 在中红外区氟油和石蜡油是互补的。 薄膜法 薄膜法分为： （1）溶液制膜法 （2）热压制膜法 液体样品的制备和测试 有机溶液样品（纯有机液体和有机溶液） 水溶液样品（水溶液和重水溶液） 圆形可拆式液池实物图和装配图 液池窗片材料 水溶液样品光谱的测试 由于水的吸收峰非常强，即使使用光谱差减技术，也不可能将水的吸收峰彻底减掉。 如果水溶液的浓度很稀,除水。可自然晾，或用氮气吹，或低温烘箱（40℃）烘，或干燥器中除水。 窗片材料最好选用氟化钡晶片。 重水溶液样品光谱的测试 将溶质溶解在重水中，测试重水溶液的光谱。 水和重水的红外光谱是互补的。 蛋白质重水溶液的差减红外光谱 C-N-D弯曲振动 C=O伸缩振动 气体样品的测试 气体样品的测试需要有气体池，气体池的长度为： 20cm 10m 100m 200m 最简单的短光程（20cm）气体池实物图 ATR 测试 液体样品直接滴在ATR晶体上测试，不加压力 胶状样品、糊状样品直接涂在ATR晶体上，盖上一片载玻片测试，不加压力 粉末状样品直接放在ATR晶体上，压力塔加压测试；如有散射，将样品研细，刮下放在ATR晶体上，压力塔加压测试。 薄膜、片材、板材直接放在ATR晶体上，压力塔加压测试。 4. 红外光谱谱图解析 直链烷烃的特征吸收峰 CH3反对称伸缩（2965） CH3对称伸缩（2875） CH3不对称变角（1460） CH3对称变角（1375） CH3摇摆（1050－920） CH2反对称伸缩（2925） CH2对称伸缩（2855） CH2变角（1465） CH2面内摇摆（720） CH2面外摇摆（1385－1100） CH2扭曲（1300） CH伸缩（2890） C-C伸缩（1100－1020） 烯烃的特征吸收峰 =CH2反对称伸缩（3080） =CH2对称伸缩（2990） =CH2变角（1420－1400） =CH2面外摇摆（900） =CH2扭曲（990） =CH伸缩（3020） C=C伸缩（1700－1620） 十四烷 十四烯－1 十四烯－1：CH3(CH2)11CH=CH2 3078:=CH2反对称伸缩 1641:C=C伸缩 992:=CH2扭曲 909:=CH2面外摇摆 芳香烃的特征吸收峰 =CH伸缩（3100－3000） =CH面内弯曲（1300－990） =CH面外弯曲（860－670） C=C伸缩（161