090石膏化学分析.docVIP

石膏化学分析操作规程 一、酸不溶物（酸不溶物3%时） 准确称取约0.5g试样，置于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加入40ml盐酸（1+5），待反应停止后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸3~4min。用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验），滤液盛接于250ml容量瓶中，放冷，用水稀释至标线，摇匀。以供测定铁、铝、钙镁用。 将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化，在950~1000的温度下灼烧20min，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒量。 试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算： 酸不溶物= m 1 /m *100 式中：m 1 ——灼烧后残渣的质量，g； m——试料的质量，g。 二、二氧化硅（酸不溶物3%时） 准确称取0.3g试样，置于预先熔化有3克氢氧化钾的镍或银坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖于上面，盖上坩埚盖，并留有一定缝隙，放在600左右的小电炉上熔融至试样完全分解（15~20min），取下，放冷，用热水将溶块提取到300ml塑料杯中，以少量硝酸（1+2）及热水洗净盖及埚，加入15ml硝酸，冷却。然后加入10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温后加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。冷却，并静置10min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾