氨苄青霉素浓溶液的稳定性观察.docVIP

氨苄青霉素浓溶液的稳定性观察 　　摘 要：本文对氨苄青霉素浓溶液的稳定性进行考察。含量测定方法：固定相为：奥泰公司C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液（909：80：10：1）为流动相，检测波长为254nm；氨苄青霉素在1～32mg?mL-1范围内呈良好的线性关系。氨苄青霉素平均回收率分别为99.7%，RSD为0.72%；99.6%，RSD为0.73%；99.5%，RSD为0.73%；99.5%，RSD为0.69%。结论：本法简便、准确，可用于氨苄青霉素浓溶液的稳定性研究。高浓度氨苄青霉素可在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射中保存0.5小时。 　　关键词：氨苄青霉素；稳定性；观察 　　氨苄西林别名为氨苄青霉素、氨苄青、沙维西林、潘别丁、安比先、安必仙、胺苄青霉素、赛未西林、安必林等。氨苄西林为广谱半合成青霉素，毒性极低，对草绿色链球、溶血性链球菌、肠球菌有较强的抗菌作用。氨苄西林主要用于治疗由敏感的金葡菌、溶血性链球菌、脑膜炎球菌及白喉杆菌、百日咳杆菌、流感杆菌、沙门氏菌属等引起的感染性疾病；如呼吸道感染、胃肠道感染、尿路感染、软组织感染、尿道炎、心内膜炎、脑膜炎、败血症等。 　　本文对氨苄青霉素浓溶液的稳定性进行考察。 　　1 仪器与试药 　　HH-601超级恒温水浴（北京富瑞恒创科技有限公司）；FA1204CFAC型全自??刃ｋ?子分析天平（北京同德创业科技有限公司）；STI-501Plus梯度高效液相色谱仪（上海色谱仪器有限公司）；TY-727型可见分光光度计（台州斯帕克仪器仪表有限公司）；XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；ZH-4005恒温恒湿箱（苏州正合测试设备有限公 　　司）；组合式药品稳定性试验箱（苏州正合测试设备有限公司）；HX-06超声波清洗器（武汉恒信世纪科技有限公司）。乙腈（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、甲醇（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、磷酸二氢钾（天津市海润莱化工有限公司）、醋酸（天津市海润莱化工有限公司）、三乙胺（天津市海润莱化工有限公司）、四丁基氢氧化铵（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、磷酸（天津市海润莱化工有限公司）、醋酸铵（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、甲酸（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）。 　　2 含量测定 　　2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-5]。色谱柱为奥泰公司C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）液相色谱柱；水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液（909：80：10：1）为流动相；检测波长为254nm；流速1.0mL?min-1；柱温：30℃。理论板数按氨苄青霉素峰计算应不得低于2000。 　　2.2 供试品溶液的制备 　　分别称取氨苄青霉素1.25克，至于10毫升容量瓶内分别用0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液溶解，放置在25摄氏度下，分别在0，0.5，1，1.5，2.0，2.5小时，稀释30倍，进样测定。 　　2.3 对照品溶液的制备 　　精密称取氨苄青霉素对照品约100mg，置25mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL溶液中含氨苄青霉素4mg）。 　　2.4 标准曲线的制备 　　制备浓度为1、2、4、8、16、32mg?mL-1的对照品溶液，分别精密吸取10μL注入HPLC，记录色谱图。以峰面积积分值A（μg）为横坐标，进样量为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。试验表明，氨苄青霉素对照品在1～32mg?mL-1范围内线性关系良好。 　　2.5 精密度试验 　　依照2.3项下制备对照品溶液，精密吸取氨苄青霉素对照品溶液10μL重复进样6次，测定峰面积积分值，对照品峰面积积分值的RSD为0.71%。结果表明，本实验精密度良好。 　　2.6 重现性试验 　　分别取同批氨苄青霉素样品24份，分别溶解到0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射中配制成4mg/ml溶液，每种药物配置6份，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，进样测定，并计算样品的RSD值分别为0.68%，0.66%，0.63%，0.73%，结果表明，此含量测定方法的重现性良好。 　　2.7 专属性试验 　　取0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.8 回收率试验 　　采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各24份，精密称定，分