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水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定 　　摘要：建立了检测水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的液相色谱法。样品采用甲醇涡旋振荡5 min，采用Agilent C18色谱柱分离，用甲醇-水（体积比25∶75，流速1 mL/min）混合液洗脱，二极管阵列检测器在276 nm波长处检测。结果显示，方法R2为0.999 9，甲基异噻唑啉酮及其氯代物平均加标回收率分别为93.1%和92.1%，日间相对标准偏差（RSD）都为0.5%。该法前处理简单，回收率高，精密度好，适用于水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定。 　　关键词：水基胶；甲基异噻唑啉酮；液相色谱法 　　中图分类号：TS41+1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）01-0128-04 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.01.033 　　Determination of Methylisothiazolinone and Chloro-methylisothiazolinone 　　in Water-based Adhesives 　　YE Zhong-li，LIU Ze-chun，WU Qing-hui，XU Han-chun，DENG Qi-xin，HUANG Hua-fa， 　　HUANG Chao-zhang，XIE Wei，ZHANG Jian-ping 　　（Technical Center of China Tobacco Fujian Industrial Limited Corporation， Xiamen 361021，Fujian，China） 　　Abstract： A LC method was established for the determination of methylisothiazolinone and chloro-methylisothiazolinone in water-based adhesives. The sample was extracted by methanol， with vortex oscillations for 5 min， then was separated on Agilent C18 column and eluted by methanol-water solution（25∶75，V/V） at a flow rate of 1 mL/min， and then analyzed by LC-DAD in 276 nm. Results showed that R2 was 0.999 9. The average recoveries were 93.1% for MI and 92.1% for CMI， and the inter-day RSD were both 0.5%. The method is simple， precise and has high recoveries， which could be available for the detection of methylisothiazolinone and chloro-methylisothiazolinone in water-based adhesives. 　　Key words： water-based adhesives； methylisothiazolinone； liquid chromatography 　　甲基??噻唑啉酮及其氯代物，俗称卡松，活性成分为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（甲基异噻唑啉酮，2-methyl-4-isothiazolin-3-one，MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（甲基氯异噻唑啉酮[1]，5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one，CMI），广泛用于化妆品、个人护理品、涂料等行业，作为防腐杀菌剂[2，3]，保护产品免受微生物污染，延长产品寿命。为了防止烟支霉变，烟用包装材料中经常添加防腐剂来控制微生物的生长繁殖或杀死细菌，减缓或防止有机质的腐败。卡松就常被应用于水基胶中作为防腐剂使用。 　　但是，暴露在甲基异噻唑啉酮类的环境中会存在健康隐患[4]。研究发现甲基异噻唑啉酮类具有一定的细胞毒性和神经毒性，与皮肤接触会产生过敏反应，吸入、不慎吞咽对人体有害[5，6]。在卷烟抽吸过程中，卷烟接装纸、滤棒成型纸与口腔直接接触，水基胶中的甲基异噻唑啉酮类有可能随着唾液迁移到人体中；同时在卷烟纸燃烧过程中，水基胶中的甲基异噻唑啉酮类也有可能产生有害的烟气成分，对消费者的健康存在一定的潜在危害。因此有必要对水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的