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《环境监测实验》讲义 化学与环境工程学院环境工程系编 20年月 实验一 废水悬浮固体（SS）的测定实验二 碘量法测定溶解氧（DO） 实验三 化学需氧量（COD）的测定 实验四 废水浊度的测定 实验五 水中铬的测定 实验环境噪声监测实验一 废水悬浮固体（SS）的测定一、实验目的 (1) 掌握悬浮固体的测定方法。 (2) 实验前复习第二章残渣的有关内容。 二、实验原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103～105℃烘至恒重的固体。测定的方 法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即 为悬浮固体(不可过滤残渣量)。 三、实验仪器 (1) 烘箱。 (2) 分析天平。 (3) 干燥器。 (4) 真空泵。 (5) 抽滤瓶。 (6) 布氏漏斗。 (7) 孔径为0．45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 (8) 内径为30～50 mm称量瓶。 四、实验步骤 (1) 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103 ～ 105℃烘箱内烘干0.5h，取出 在干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0．000 2 g)。 (2) 量取50.00mL混合均匀的水样(使悬浮物量在500～100 mg)，使其全部通过 上面称至恒重的滤膜；用蒸馏水洗涤残渣2～3次。 (3) 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103～105℃烘箱中，打开瓶盖烘 1h，移入干燥器中冷却后盖好盖称重。反复烘干、冷却、称重，直至两次称量 差≤0.4 mg为止。 五、结果计算 悬浮固体(mg／L)= 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重，g； B——滤膜及称量瓶重，g； V——水样体积，mL。。 六、注意事项 (1) 树叶、木棒、水草等杂物应先从水样中除去。 (2) 废水黏度高时，可加2～4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再 过滤。 (3) 也可采用石棉坩埚进行过滤。 实验二 碘量法测定溶解氧（DO） 一、实验目的 (1) 巩固有关溶解氧知识，了解溶解氧的基本概念。 (2) 掌握溶解氧的测定方法。 二、实验原理 溶解氧即溶解于水中的分子态氧，水中DO的含量与大气压、水温及含盐量等因素有关。一般水体中的DO至少在4mg/L以上。水中DO的测定主要为碘量法。 采水必须用溶解氧瓶。水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，DO将Mn(Ⅱ)氧 化成Mn(Ⅳ)的棕色沉淀，加酸后沉淀溶解， Mn(Ⅳ)直接和I-反应生成等当量 的游离I2，用淀粉指示剂，硫代硫酸钠标准溶液滴定I2，计算出DO的含量。 MnSO4+2NaOH＝Na2SO4+Mn(OH)2??? (白色沉淀) 2Mn(OH)2+02＝2MnO(OH)2?? (棕色沉淀)??? MnO(OH)2+2H2SO4＝Mn(SO4)2+3H2O??? Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2??? 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI 受污染的废水必须用修正碘量法即 叠氮化钠修正法和高锰酸钾修正法。 三、实验仪器 (1) 250～300 mL溶解氧瓶。 (2) 酸式滴定管、锥形瓶、移液管。四、实验试剂 (1) 硫酸锰溶液：称取480 g硫酸锰(MnSO4.4H2O)溶于水，用水稀释至 1000 mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(2) 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：称取500 g氢氧化钠，溶解于300～400 mL 水中；称取150 g碘化钾，溶于200 mL水中；称取10 g叠氮化钠溶于40 mL水 中。待氢氧化钠溶液冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000 mL，储于 棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 (3) 1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。 (4) 1％(m／V)淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚 煮沸的水稀释至100 mL。冷却后，加入0.1 g水扬酸或0.4 g氯化锌防腐。 (5) 0.02500 mol／L(c 1／6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘 干2 h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1．225 8 g，溶于水，移人1000 mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。 (6) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O3。·5H2O)溶于煮沸 放冷的水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。使用前用 0．025 00 mol／L重铬酸钾标准溶液标定。 (7) 浓硫酸 (8) 40％(m／V)氟化钾溶液：称取40 g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中，用水 稀