基础化学 梁逸增 第五章.ppt

分析化学的研究对象是物质的化学组成及结构，它的主要任务是：物质中含有哪些组分，以及各种组分的相对含量是多少。 1. 误差与准确度 ? 准确度(accuracy)是指测定值(x)与真实值(T)符合的程度，准确度的高低用误差(error)来衡量。 ? 绝对误差(E) E = x - T ? 相对误差(Er) Er =(E/T)×100﹪ 2. 偏差与精密度 ? 精密度(precision) 是指几次平行测定结果相互接近的程度，精密度用偏差(deviation)来衡量。 ? 绝对偏差(deviation, d)是某单次测定值(x)与 多次测定的算术平均值( )的差 ? 平均偏差( average deviation, ) 例12-1：对某溶液浓度进行了4次测定,结果分别为：0.2041, 0.2049, 0.2039, 0.2043 mol/L。求其平均偏差和相对平均偏差。 解： 1. 选择适当的分析方法 ? 化学分析法：灵敏度低，相对误差小 ? 仪器分析法：灵敏度高，相对误差大 ? 常量分析和微量分析的区别 ? 共存物质的干扰 2. 避免系统误差 ? 方法选择 ? 仪器校准 ? 空白试验 ? 对照试验 3. 减小偶然误差 ? 增加平行测定次数 4. 回归分析法（略） ? 标准溶液(standard solution) ? 试样(sample) ? 化学计量点(stoichiometric point) ? 滴定终点(end point of titration) ? 指示剂(indicator) ? 滴定误差(titration error) 1. 反应必须按化学计量关系完成，而且进行 完全 （要求达到99.9﹪以上）。 2. 反应必须迅速完成。对于速率较慢的反应， 有时可通过加热或加催化剂等方法来加速。 3. 无副反应发生或可采取适当方法消除副反应。 1. 根据滴定所依据的化学反应类型不同， 酚酞： 2. 指示剂的变色范围和变色点 4. 当[In–] / [HIn] = 1时，溶液pH = pKHIn， 称为指示剂的理论变色点， 颜色为HIn与In– 等量混合的中间色。 5. 当溶液pH值在pKHIn + 1 与pKHIn – 1之间变化时，人眼才能明显地观察到指示剂的颜色变化。 1. 强酸和强碱的滴定 滴定曲线0.100 0 mol·L-1 NaOH滴定0.1000 mol·L-1 HCl 20.00mL 2）指示剂的选择 （1）强碱滴定一元弱酸 加入NaOH体积 19.98ml 20.00ml 20.02ml 计量点 (滴定HCl时) pH 4.30 7.00 9.70 (滴定HAc时) pH 7.75 8.73 9.70 突跃范围处于酸性区域： 指示剂的选择依据 Ka1/ Ka2 ? 103 ，说明第一步解离还未完成时，第二步解离就已经开始了，两步解离的H+同时被滴定，只形成一个滴定突跃，当一元酸处理，c = 2c原，计量点产物为C2O4 2–，为多元碱，可计算出[OH–]，据此选择指示剂。 ? 例如用0.100 0mol·L-1 HCl滴定0.050 00mol·L-1 Na2CO3，滴定反应分二步进行： 例题12-3：称取0.4122g乙酰水杨酸样品，加20mL乙醇溶解后，加2滴酚酞指示剂，在不超过10℃的温度下，用0.1032mol·L-1NaOH标准溶液进行滴定。滴至终点时消耗21.08mL NaOH溶液，计算该样品中乙酰水杨酸的质量分数。 解： n(C9H8O4)＝n(NaOH)＝c(NaOH)·V(NaOH) F：为含氮量换算为蛋白质含量的系数 。 蛋白质中的氮含量一般为15－17.6%，按16%计算乘以6.25(100/16=6.25)即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6