仪器分析期末考试复习资料.docVIP

1，仪器分析：指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法 特点：1、 灵敏度极高； 2、选择性好，适于复杂组分试样的分析； 3、分析迅速，适于批量试样的分析； 4、 适于微量、超痕量组分的测定； 5、 能进行无损分析； 6、组合能力和适应性强，能在线分析； 7、数据的采集和处理易于自动化和智能化。 2，样本的制备：是指样本分析测定之前的系列准备工作，包括样本的整理、清洗、匀化、缩分、粉碎、匀浆、浓缩、衍生化等一系列过程。 3，系统误差：是在测量过程中由某些因素按照确定的规律变化而引起的，即分析方法、操作、仪器、试剂等所带来的误差。 偶然误差：是由于测定过程中有关因素的随即波动而造成的误差，它说明了各测定值与集中趋势的离散程度。 4，准确度：是指测定值与真实值的符合程度，这主要反映测定系统中存在的系统误差及偶然误差的综合性指标，它决定了检验结果的可靠程度。 回收率：在未知样品中加入已知量的标准物质，称为加标样品，同时测定未知样品和加标样品，可测出加入的标准物质的回收率。 精密度：是指在相同条件下进行多次测定，每一次测定结果相互接近的程度。精密度通常用偏差来表示. 5，减少或消除误差的方法：1.适宜的样品量 2.计量器具、试剂、仪器具的检定、标定或校正 3.增加测定次数 4.做空白试验 5.做对照试验 6.做回收试验 7.标准曲线的回归 8.合适的分析方法 6，仪器分析方法的校正： a，工作曲线法（外标法）：首先用分析物的纯样品准确配制一系列已知浓度的标准试样，测得每一浓度对应的净响应S后，以S对浓度C或B作图，即校正后的响应与分析物浓度的关系曲线。 b，标准加入法：是将已知量的标准试样加入到一定量的待测试样中后，测得试样量和标准试样量的总响应值（或其函数）后，进行定量分析。 c，内标法：是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物质，当测得分析物和内标物对应的响应后，以分析物和内标物的响应比（或其函数）对分析浓度（或含量）作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与内标物的响应比（或其函数）在校正曲线上获得对应于试样的浓度（或含量）。 7，色谱法的基本原理：色谱法是利用混合物中各组分在两相间分配系数的差异，在两相相对移动过程中，各物质在两相间反复多次分配，从而使各组分得到分离的方法。 特点：集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和高灵敏度的分析方法 ⑴分离效率高 ⑵分析速度快 ⑶检测灵敏度高 ⑷样品用量少 ⑸选择性好 ⑹多组分同时分析 ⑺易于自动化。 8，色谱流出曲线：从流动相带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的流动相，并用记录器记录信号随时间变化的曲线 流动相平均线速度： 9，色谱峰能提供的信息：(1) 样品中所含组分的最少个数 (2) 保留值---定性分析 (3) 色谱峰面积（或峰高）---定量分析 (4) 色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能 (5) 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件 10，分配系数：它是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值，即 K 只与组分、流动相、固定相和温度有关，与两相体积、柱管特性和所用仪器无关。 样品一定时，K 主要取决于固定相性质。一定温度下，组分的分配系数 K 越大，出峰越慢；每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；选择适宜的固定相可改善分离效果；试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 11，分配比：在一定温度和压力下，组份在两相间的分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。它反映了组分在柱中的迁移速率。k可通过实验测得。由此也可知道，k可表示出组分在柱中停留时间的长短。k越大，停留时间也就越长。 12，选择因子：色谱柱对A、B两组分的选择因子( 定义如下： A为先流出的组分，B 为后流出的组分。 注意：K 或 k 反映的是某一组分在两相间的分配；而 ( 是反映两组分间的分离情况！当两组分 K 或 k 相同时，( =1 时，两组分不能分开；当两组分 K 或 k 相差越大时，( 越大，分离得越好。也就是