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- 2017-11-08 发布于湖北
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5超临界流体色谱自制
3.温度的稳定性 ? 因为超临界流体的密度是与柱温直接有关,故要求柱温控制精度要高,保证温度的稳定性。 ? 4.安全保护 在使用超临界流体n-C5时,如有渗漏,当炉子加热丝变红时,就会引起爆炸,故要求炉丝设计,在最高温度时,电热丝不产生橘红色,并注意安全保护。 1.4.4?阻力器 ? 为使超临界流体在整个色谱柱分离过程中始终保持为流体状态,当用FID、NPD、FPD、MS时,在色谱柱出口和检测器之间,需要一个阻力器(或称备压调节器),以保证色谱柱的出口压力缓和地降至大气压,当用紫外、荧光检测器时,因其本身可在高压下操作,故可在检测器出口接阻力器降压,阻力器大致分为三类,即直管型、小孔型和多孔玻璃型阻力器。下面分别进行简单的介绍。 1.直管型阻力器 ? 直管型阻力器,是由一根内径5-10?μm 石英毛细管组成,长度根据需要确定。这种阻力器结构简单,可由细管长度决定阻力大小。但非挥发性物质易凝结而使喷口阻塞,易产生毛刺而使样品“失真”。 ? ? 2.小孔型阻力器 小孔型阻力器,可以单独做成,亦可作为石英毛细管的一端,做成整体阻力器,使用方便,效果较好。 3.多孔玻璃型阻力器 ?此种阻力器是由多孔二氧化硅烧结制成的,是Lee公司据专利生产的。在内径100?μm 烧结玻璃(或陶瓷)构成。全长约20cm,一端由对接连接器与毛细管柱相连,另一端接FID,
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