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44444444第四节研究有机化合与物de一般步骤和方法课件(第1课时)
第4节 研究有机化合物的 一般步骤和方法 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 确定分子式 研究有机物一般经历的步骤: 1、蒸馏 1)、适用范围 互溶的液态有机物 稳定性强、沸点相差大 一、分离、提纯 2)、主要仪器: 铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、 石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、 冷凝管、接收器、锥形瓶等。 这样得到的酒精是否是无水酒精? 怎样才能得到无水酒精? 3)、蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序:先下后上,由左至右; 不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3;不得将全部溶液蒸干;需使用沸石; 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(下进上出); 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度; 1)、对溶剂要求 加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 2、重结晶 2)、实验仪器 3)、实验步骤 1)杂质在其中溶解度很小或很大 被提纯物在其中溶解度受温度影响较大 2)被提纯物质在热溶液中溶解度大冷 溶液中溶解度小 不纯的固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤,洗涤 如何洗涤晶体?如何检验晶体洗净与否? 洗涤晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水进行淋洗,重复两至三次,使水完全流出,直至晶体被洗净。 检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。 3.萃取 1)、萃取剂的选择: ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多③与溶质不反应 2)、操作过程: 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 装液→ 蒸发法:适用于溶解度随温度变化不大的物质。 冷却结晶法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,适用于溶解度随温度变化较大的物质。 重结晶:将已知的晶体用适当的溶剂溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的过程。
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