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- 2017-10-18 发布于浙江
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实结验六_重结晶提纯法
实验重结晶提纯法 ?? 二、实验原理 ? 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 三、仪器和试剂 主要仪器:烧杯(200ml)、锥形瓶(250ml)、量筒、表面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、台秤。 试剂:苯甲酸(粗品,杂质为水杨酸,质量比为1:0.05)、活性炭、去离子水。 四、实验步骤 1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。(多加20%的溶剂)。 若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。 3.热过滤 方法一: 用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二: 可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 ????上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 五:结论 1.回收率x= 2.分析回收率的值 实验图 过
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