实验五化得学需氧量的测定——重铬酸钾法.pptVIP

实验五 化学需氧量的测定——重铬酸钾法 一、目的和要求 了解测定COD的意义和方法。 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。 二、原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂。用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，在进行测定。 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但准确性较差。 三、仪器与试剂 回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上，采用500mL锥行瓶的全玻璃回流装置）。 加热装置。电热板或变阻电炉。 50mL酸式滴定管。 重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7=0.2500mol/L）。准备称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O 1，10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 硫酸亚铁铵标准溶液标定 标定的方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V --------硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。 硫酸汞。结晶或粉末。 四、实验步骤 1. 20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）置250mL磨口的回流锥型瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，打开连接冷凝管进水端的水龙头，控制中等流速，从冷凝管上慢慢加入30mL硫酸银溶液。轻轻摇动锥型瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 （1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂：于15mm x 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变路色为止。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水应多次稀释。 （2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥型瓶中，在加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。以下操作同实验步骤。 2、冷却后，用量筒量取90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥型瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后，加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水替代水样，按同样操作步骤做空白实验。 5、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、数据处理 CODcr浓度（以O2计）（mg/L）= 式中 C-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V2------滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V0------水样的体积，mL； 8000------（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 六、注意事项 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，