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重结晶与过滤 学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法； 掌握热过滤的方法和操作； 掌握重结果溶剂的选用方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 三种情况 1、S杂S纯：选择适量溶剂高温时将提纯物溶解，冷却后，提纯物析出，杂质留于母液中。 2、S杂S纯：选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液中，此种情况下，提纯物回收率低。 3、S杂=S纯：选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液中，此种情况下，如固体中杂质与提纯物含量相同，则不能使用重结晶法提纯。 溶剂选择 （1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质（3）对杂质的溶解度非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得 三、实验装置 四、操作 向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水　　　　 　　安装仪器　　通冷凝水　　加热溶解 　　稍冷　　加0.1g活性炭　　加热煮沸5分钟　　趁热用布氏漏斗过滤　　滤液冷却结晶　　过滤　　少量水洗涤　　固体干燥　　称量 　　　　五、实验要点 1、溶剂用量应大于理论量的20%，如与理论量相等，热过滤时温度降低，有固体析出，堵塞滤纸，过滤速度变慢，温度更低，再析出。 2、热过滤操作要迅速，布氏漏斗及抽滤瓶要提前预热。 3、活性炭要在溶液稍冷后加入，沸腾时加入易产生爆沸。 布氏漏斗的使用 1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。 2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。 3、选抽真空，后加溶液。 乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度（℃）： 25 　 80　100　　 溶解度（g）：0.56 3.5 　5.2 六、思考题 1、如何操作才能提高重结晶的回收率？ 2、溶剂冷却后，没有结晶析出，应如何操作？ 3、本实验中，活性炭起什么作用？能否在溶液沸腾时加入？ * * 一、实验目的 ---------主讲教师：高先池 在使用水作溶剂时，可以直接使用锥形瓶或烧杯溶解固体，但使用有机溶剂时，必须增加球型冷凝管，以减少有机溶剂的挥发及事故的发生。 球型冷凝管