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x射线多晶衍射测试原理及样品制备要求 分析测试中心 2009.9.18 x射线衍射方法应用范围 x射线多晶研究方法 x射线多晶衍射原理 一束波长λ的平行x射线照射到晶面间距为d的一组晶面上，当入射角θ满足布拉格方程时，即可发生衍射。 单晶体在衍射方向上可得到一个个分立的衍射点。 多晶体的衍射花样是所有单晶颗粒衍射的总和。 粉晶法衍射原理 实验中晶体均匀旋转，促使更多的晶面有机会处于上述位置。由于θ相同，结果形成“空间圆锥体”。 圆锥体顶角为4θ，母线为衍射线方向。 一个“衍射锥”代表晶体中一组特定的晶面。 核心部件 x射线衍射图 x射线衍射测试样品制备要求 1、要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。 2、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨出一个平面，面积不小于10×10毫米。 3、粉末样品要求磨成可以通过250~300目筛子的粒度，约50微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。 4、 粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。 5、 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末，但要求提供样品主要成份。 6、 对于不同基体的薄膜样品，X射线测量的膜厚度约20个纳米。 x射线衍射测试样品举例：TiO2 钢铁奥氏体 独山玉x射线衍射测试结果 天然膨润土定量分析图 石英 Ni44Fe56合金薄膜镀态和退火处理后微观结构对比 FeN