六味地黄膏质量标准研究-中国药品标准.DOC

麦味地黄胶囊质量标准提高研究 王艳伟 （河南省食品药品检验所，郑州 450003） 摘要 目的：修订并提高麦味地黄胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓；采用高效液相色谱法同时测定酒萸肉中的莫诺苷、马钱苷和醋五味子中的五味子醇甲的含量。结果：麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓的薄层鉴别方法专属性强；莫诺苷、马钱苷和五味子醇甲的线性范围分别为0.02～0.63μg（r=0.9999）、0.02～0.62μg（r=1）、0.01～0.24μg（r=0.9999），平均回收率分别为96.3%（RSD=0.6%）、97.7%（RSD=0.3%）、100.6%（RSD=1.9%）。结论：改进后的方法合理可行，重复性好，可用于控制麦味地黄胶囊的质量。 关键词：麦味地黄胶囊；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱 Study on the Quality Standard of Maiwei Dihuang Capsules Wang Yanwei（Henan Institute for Food and Drug Control，Zhengzhou 450003） Abstract Objective：To revise the quality standard of Maiwei Dihuang Capsules. Methods： Ophiopogonis Radix,Corni Fructus,Moutan Cortex and Poria were identified by TLC and the contents of morroniside ,loganin and schisandrin were determined by HPLC. Results： The TLC spots of Ophiopogonis Radix,Corni Fructus,Moutan Cortex and Poria were fairly clear. The linear ranges of morroniside, loganin and schisandrin were 0.02-0.63μg（r=0.9999）, 0.02-0.62μg（r=1）and 0.01-0.24μg(r=0.9999),the average recoveries were 96.3%（RSD＝0.6%）, 97.7%（RSD＝0.3%）and 100.6%（RSD=1.9%）,respectively. Conclusion：The improved methods are reasonable, feasible and reproducible, which could be used for the quality control of Maiwei Dihuang Capsules. Key words: Maiwei Dihuang Capsules; quality standard；TLC; HPLC 麦味地黄胶囊处方由麦冬、醋五味子、熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻八味药组成，现行标准项下无〔含量测定〕项，且〔鉴别〕项仅有麦冬、酒萸肉、熟地黄的薄层鉴别[1-2]，然而在实际检验工作中，我们发现麦冬的薄层鉴别取样量大，方法耗时长，展开剂使用毒性比较大的甲苯；酒萸肉的薄层鉴别以熊果酸为对照品,专属性不强；熟地黄的薄层鉴别阴性有干扰。为了提高标准的可控性及可操作性，对该标准进行了完善和提高：改进了麦冬、酒萸肉的薄层鉴别；增加了牡丹皮、茯苓的薄层鉴别；研究建立了同时测定酒萸肉中莫诺苷、马钱苷和醋五味子中五味子醇甲的含量测定方法,经方法学验证，表明方法可行。 1 仪器与试药 Agilent 1260高效液相色谱仪，Agilent 1260 DAD检测器；KQ-250型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；硅胶G薄层板（烟台市化学工业研究所，20cm×10cm）。 莫诺苷对照品(批号140301)购自成都普菲德生物技术有限公司；马钱苷对照品(批号111640-201005)、丹皮酚对照品（批号110708-201407）、五味子醇甲对照品(批号110857-200507)、麦冬对照药材（批号121013-201310）、山茱萸对照药材(批号121495-201303)、茯苓对照药材（批号121117-201308）均购自中国食品药品检定研究院；麦味地黄胶囊（生产企业提供，共10批）；甲醇、乙腈为色谱纯(Merck公司)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 2 薄层鉴别 2.1麦冬的鉴别[3] 取供试品内容物5g，加水30ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液加三氯甲烷振摇提取