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在线数字精馏 一、实验目的 1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用； 2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。 3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。 除要求达到基本精馏实验目的外，还应了解过程控制的基本原理和方法。 4、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。 二、实验装置、流程及操作说明 1、实验装置及流程示意（见下页） 2、实验体系：酒精水溶液 3、进料状态：常温：不经过换热器预热和电预热，直接进料 加热：经过电加热预热，设置加热功率实现饱和液进料。 4、结构参数： 塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板。根据不同进料组成和状态，设置三个进料口，分别在第2、4、8（从下向上）板处。板间距HT=70mm，板上孔径d=2mm，筛孔数N=50个，开孔率4.3%。 塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。 5、有关测量仪表及控制 转子流量计参数： 塔顶：回流LZB—3 16～160 ml/min， 产品LZB—3 2.5～25 ml/min 进料：LZB—4，16～160 ml/min 冷却水：塔顶全凝器LZB—15，25～250 l/h 塔底冷却器LZB—10，16～160 l/h 压力：塔釜膜盒压力表： 0～6KPa 塔釜压力传感器： 0～6KPa 电流：塔釜电加热电流表（指针式）：0～20A 进料电加热电流表（指针式）：0～1A 数字仪表型号 触摸屏： 温度检测：12点 回流比输入控制 进料预热功率控制 塔釜电加热控制：宇电518 6、电磁阀：塔顶回流、塔顶产品：2W—025—08 7、调压器：塔釜和预热加热电压调压模块：40A，电流输入4—20mA 8、进料泵：磁力泵15w 9、电加热：塔釜功率：3*2 kw 380V（自控） 进料预热功率：300 w （自控） 10、操作参数：P釜=1.0～2.2KPa；T灵=82～84℃ T顶=78～80℃ T釜=97～100℃ 在线精馏流程原理示意图 说明： 1、圆圈○中L、T、A、P分别代表流量、温度、取样及温度测试点； 2、F代表阀门，DF代表电磁阀。 3、图中个别设置未标明，如塔釜加料口、塔釜液位计； 4、图中个别管线未画，冷却水进出塔底冷却套管之间的管线。 塔内三个玻璃视盅位置 分别在5—6、6—7和14—15板之间 三、操作步骤： 阀门初始阶段均为关闭状态 1、准备阶段 ⑴、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液，液位到塔釜的溢流处； ⑵、配约22～30v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，加满进料罐。 若配置低于22%，进料位置在下，若高于30%,进料位置在上。 ⑶、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在1～2KPa； ①、仪表面板输入方法：先开启仪表柜和触摸屏上的电加热开关。在仪表柜塔釜蒸汽压力仪表上，按→←方向和↑↓键直接如1800，即设定塔釜控制压力为1800Pa。 ②、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的电加热开关。在电脑显示界面对应输入框中输入如1800值即可。 ⑷、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在230～250 [l/h]之间； 调F2塔底冷却水量在140～160 [l/h]之间，根据塔釜样品温度＜50℃确定； 2、稳定阶段 ⑴、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使塔处于手动全回流状态操作； 此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。 ⑵、等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在82—84℃之间不变后操作才算稳定。 3、连续精馏（有产品阶段） ⑴、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在100～140[ml/min](进料量的多少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。 全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。 若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，设置预热功率。 原料预热的控制方法： ①、触摸屏输入方法：先开启仪表