激光诱导击穿光谱法对钢中夹杂物类型的表征-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第11 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1623 ~1628 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140553 激光诱导击穿光谱法对钢中夹杂物类型的表征 *1,2 1 1 1 1 1 杨 春 摇 贾云海摇 陈吉文摇 李冬玲摇 刘 佳 摇 张 勇 1 2 (钢铁研究总院,北京100081)摇 摇 (清华大学材料学院,北京100084) 摘摇 要摇 激光诱导击穿光谱(LIBS)不仅可以对材料整体成分进行分析,还可进行微区及成分分布分析。 本 实验采用激光诱导击穿光谱对两牌号钢铁样品进行扫描分析,尝试对34CrNiMo6 钢中的MnS夹杂物和重轨 钢中的Si鄄Al鄄Ca鄄Mg复合夹杂物进行表征。 结果表明,34CrNiMo6钢中元素信号的二维强度分布及元素通道 合成后,个别位置Mn及S两元素的信号强度同时异常高,可确定试样中存在较多MnS夹杂物;重轨钢中元素 的二维强度分布及元素通道合成后,个别位置 Si、Ca、Mg及 Al元素的信号同时异常高,可确定试样中存在 Si鄄Al鄄Ca鄄Mg复合夹杂物。 采用扫描电子显微镜/ 能谱法(SEM/ EDS)对上述样品中夹杂物的对比分析结果表 明,两种方法对夹杂物类型的判定结果一致。 关键词摇 激光诱导击穿光谱;表面微区分析;夹杂物 1摇 引摇 言 准确确定钢中夹杂物类型是分析其来源及产生原因的关键环节,可为调整夹杂物的数量及尺寸提 供重要的技术支持。 目前,分析钢中夹杂物类型通常使用扫描电子显微镜/ 能谱法(SEM/ EDS)、电子探 针(EPMA)及光学显微(OM)等方法,这些方法对样品表面状态要求很高,分析前样品需要繁琐的研磨 和抛光处理。 此外,SEM/ EDS及EPMA需在高倍下观察,视场面积很小,分析速度慢,难以进行大面积 分析;金相显微镜主要根据形貌特征确定夹杂物类型,要求检验人员具有丰富的经验,并且发生误判的 几率较高。 激光诱导击穿光谱(LIBS)是近些年飞速发展的一门原子光谱分析技术,利用高能激光与物质相互 作用产生高温等离子体进行原子光谱化学分析,由于具有实时在线[1~3]、远距离遥控[4~7]、样品形态不 受限制、接近无损分析等优点,故在元素分析领域引起广泛的关注。 在材料科学领域,LIBS不仅可以进 行成分分析[8~10] ,而且还可进行表面微区元素分布分析[11~13] ,现已成为SEM/ EDS及EPMA强有力的 [14] 补充。 Cravetchi等 采用Q开关Nd:YAG激光器和ICCD检测器分析2024 铝合金中析出相的组成, 仪器装置配有显微放大系统,样品烧蚀后的空间横向分辨率约为10 滋m,成功检测出了铝合金中存在的 [15] Mn鄄Fe鄄Cu及Mg鄄Cu析出相,其分析结果与X射线微区分析结果相吻合。 Dubuisson等 采用激光烧蚀 与电感耦合等离子体质谱仪联用(LA鄄ICP鄄MS)对钢铁样品进行扫描分析,研究发现Mg鄄Al鄄Ca鄄Ti鄄Si 的复 合夹杂物存在位置,Mg,Al,Ca,Ti及Si等元素同时出现异常高的信号,存在MnS夹杂的区域,Mn和S 元素同时出现异常信号。 本实验采用LIBS对钢铁样品进行扫描分析,通过二维强度分布图的形式反映各元素的分布情况, 采用多个元素的二维强度分布及通道合成的方法,对钢中夹杂物类型进行表征。 2摇 实验部分 2.1摇 LIBS仪器装置 仪器型号LIBS鄄OPA 10