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液质联用检测白酒中的微量甜蜜素 　　摘要 采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法，以0.1%甲酸和甲醇（80∶20）为流动相，样品用水直接稀释2倍测定，采用多反应方式（MRM）进行检测。最低检出限为2 ng/mL，最低定量限为10 ng/mL，在10～1 000 ng/mL时相关系数为0.999 9，平均回收率为102.9%～106.6%，最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收，重复性良好，且能在3 min内完成一次进样分析，该方法简单快捷，结果可靠，可用于白酒中微量甜蜜素的?z测。 　　关键词 液质联用；白酒；甜蜜素 　　中图分类号 TS202.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）04-0246-02 　　Abstract A method for trance sodium cyclamate in liquor was established by HPLC-MS/MS.The solvent system was composed of water with 0.1% methane acid and methanol by 80∶20.Samples diluted 2 times with water were detected by multiple reaction monitoring mode（MRM）.The minimum detection limit was 2 ng/mL and the minimum quantification limit was 10 ng/mL.The correlation coefficient was higher than 0.999 9 from 10 ng/mL to 1 000 ng/mL，and the average recoveries were range from 102.9% to 106.6%.Maximum relative standard deviation was 2.5%.Using two types liquor for doing standard addition recoveries showed good reproducibility and finished a sample analysis within 3 min.The method is simple，quick and reliable，and can be used for analysis of trance sodium cyclamate in types of liquor. 　　Key words UPLC-MS/MS；liquor；sodium cyclamate 　　甜蜜素是一种人工合成甜味剂，具有高效的甜味特性。不法商家为改善酒的口味，欺骗消费者，存在违法添加的可能[1-3]。打击违法添加，保障酒的饮用安全是监管部门的职责。因此，建立一种快捷、可靠的检测甜蜜素的方法很有必要[4-5]。现在参照执行的检测方法是《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1948―2007）[6]，蒸馏白酒中甜蜜素的测定并没有相应的国标检测方法。因此，本试验探究白酒中微量甜蜜素的检测方法，以期为白酒中微量甜蜜素检测国标方法的建立提供参考。甜蜜素检测运用比较多的是气相色谱法，但检出限偏高，容易出现假阳性[7-9]。而液质联用方法以其准确、检测限低的特点正在白酒中微量甜蜜素的检测中发挥重要作用[10-12]。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与设备 　　1260型超高液相色谱/6460三重四级杆质谱联用仪（美国Agilent公司），液相色谱仪配备Agilent G4226A自动进样器，Agilent G1316C柱温箱，Agilent G4220B泵，质谱仪配备电喷雾离子源（ESI，美国Agilent公司），数据处理采用Agilent MassHunter工作站进行，分析天平（型号：AL204/01，美国梅特勒-托利多公司）。 　　1.2 材料与试剂 　　酒样：50种成品白酒，市售。甜蜜素标准品GBW（E）100173样品编号标准值10.00 mg/mL，相对扩展不确定度为1%；甲醇（色谱级，DIKMA公司），甲酸（色谱级，aladdin公司），蒸馏水（屈臣氏公司）。 　　1.3 试验方法 　　1.3.1 贮备液。用移液枪精密移取100 μL标准品于10 mL容量瓶中，蒸馏水定容，配制出为100 μg/mL的贮备液。 　　1.3.2 标准使用溶液。用移液枪精密移取1 mL贮备液于10 mL容量瓶中，蒸馏水稀释定容制成10 μg/mL的中