上海仪电-分析试验指导食品中有机氯农药多组分残留的测定.DOCVIP

上海仪电-分析实验指导 一、方法原理 主要仪器设备试剂’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT）纯度不低于98%。 9.农药标准储备液：精密称取α-HCH、β- HCH、γ- HCH、δ- HCH、p,p’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT各10mg，溶于苯中，分别移于100mL容量瓶，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L，贮存于冰箱中。 10.农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液适量于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度配成一系列混合标准溶液。 （四）操作步骤 ’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT。 6、结果计算 试样中各农药的含量按式（1）进行计算： …………………（1） 式中： X——试样中各农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； m1——被测样液中各农药的含量，单位为纳克（ng）； V1——样液进样体积，单位为微升（μL）； f——稀释因子（稀释倍数） m——试样质量，单位为克（g）； V2——样液最后定容体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。 7、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 附录A 图1 8种有机氯农药的色谱图 出峰顺序依次为α-HCH、β- HCH、γ- HCH、δ- HCH、p,p’-DDE 、o,p’-DDT p,p’-DDD 和p,p’-DDT 气相色谱操作 使用GC126气相色谱仪带ECD电子捕获检测器以及配套的FL-3000色谱工作站（带反控功能）。下面简要介绍一下反控功能中色谱参数的设置与操作。 1、按下气相色谱仪启动开关，仪器开始自检。双击电脑上FJ-3000工作站图标，进入软件界面。 2、按下反控功能键按钮，进入反控界面。 反控界面 3、反控中气相色谱各温度参数设置 3.1 进样器和检测器温度的设置 选择ECD电子捕获检测器及对应的进样口 设置进样器和检测器温度，按“发送”按钮。点击 “加热（OFF）”按钮升温，此时按钮显示为“加热（ON）”。 3.2 柱箱温度的设置 选择“恒温”选项卡，设置柱箱初始温度值，按“发送”按钮，点击 “加热（OFF）”按钮升温，此时按钮显示为“加热（ON）”。 选择“柱箱程序升温”选项卡，设置程序升温温度后按“发送”按钮 4、选择“温度显示”选项卡，查看柱箱，进样器和检测器温度的实际值 5、待各温度参数达到设定值后，选择“柱箱程序升温”选项卡。此时准备灯由原先的红黄闪烁转变为绿色，处于准备进样状态。等色谱基线稳定后，进样分析，同时点击“开始（OFF）”按钮，启动程序升温，此时按钮显示为“开始（ON）”，开始程序升温。 6、切换到工作站软件显示界面，启动工作站，开始图谱采集。